折疊電加熱水壺兩類風險物質檢測分析

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摘要：折疊電加熱水壺的質量安全成為人們關注的焦點。為了更好地了解折疊電加熱水壺的壺體硅橡膠材料質量狀況，對市場上銷售的折疊電加熱水壺產品進行檢測分析，對折疊電加熱水壺中的塑化劑和揮發性物質進行檢測，并對壺體硅橡膠中揮發性物質的成分進行篩查和定性分析。

關鍵詞：折疊電加熱水壺；風險物質；橡膠制品；檢測分析

目前市面上流通的折疊電加熱水壺的壺體一般為硅橡膠材質，壺底為不銹鋼材質，壺蓋為不銹鋼或聚丙烯塑料（ＰＰ）材質。劣質的不銹鋼可能導致重金屬超標；劣質塑料及硅橡膠在特定使用條件下會析出有毒有害物質［１－４］。為了更好地了解壺體硅橡膠材料質量狀況，我們對市場上銷售的折疊電加熱水壺產品進行檢測分析，并對壺體的硅橡膠材料中揮發性物質的成分進行篩查和定性分析。

１實驗部分

１．１儀器與試劑

氣相色譜－質譜聯用儀（帶頂空進樣器，型號：７８９０Ｂ－５９７７Ｂ），安捷倫科技有限公司；電子分析天平（型號：ＭＥ２０４），梅特勒－托利多國際貿易（上海）有限公司。１８種鄰苯二甲酸酯類混合標準溶液，德國Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司。正己烷（農殘級），默克化工技術（上海）有限公司；蒸餾水（二級），自制；微孔濾膜（０．２２μｍ），天津津騰實驗設備有限公司。折疊電加熱水壺１１批次（樣品編號為１＃～１１＃），市售。

１．２實驗

１．２．１頂空及色譜條件ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）毛細管色譜柱；進樣口溫度：２６０℃；程序升溫：初溫５０℃，保持３ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ程序升溫至１５０℃，保持５ｍｉｎ，再以１５℃／ｍｉｎ的升溫至２８０℃，保持３ｍｉｎ；載氣：體積分數≥９９．９９９％高純氦，恒定流量，載氣流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；隔墊吹掃流量：３ｍＬ／ｍｉｎ；進樣模式：分流進樣，分流比：１０∶１；頂空進樣器參數：加熱爐１３０℃，傳輸線１５０℃，定量閥１ｍＬ，進樣時間０．５ｍｉｎ。１．２．２質譜條件質譜接口溫度：２８０℃；離子源溫度：２３０℃；四級桿溫度：１５０℃；全掃描監測模式，掃描范圍（ｍ／ｚ）：３０～５００，ＥＩ離子源；電離能量：７０ｅＶ。１．２．３揮發性物質的檢測揮發性物質項目的檢測參照ＧＢ４８０６．２－２０１５［５］進行試驗，其標準中規定揮發性物質質量分數≤０．５％。通過干燥箱干燥恒重處理后，根據重量差計算揮發性物質質量分數。檢測發現，１１批次樣品中有１０批次不符合要求。這１０批次樣品檢測數據范圍：揮發性物質質量分數為１．０％～１．５％（超過標準要求２倍至３倍）。在無法確定揮發物成分的情況下，長期使用該類型產品可能對人體健康產生危害。我們利用頂空氣相色譜質譜聯用儀進一步對揮發性物質的成分進行了定性分析，確定了揮發性目標物名稱。１．２．４色譜柱的選擇通過對比ＤＢ－６２４（３０ｍ×０．２５ｍｍ×１．４μｍ）和ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）兩種毛細管色譜柱試驗情況，認為ＤＢ－５ＭＳ毛細管色譜柱在分析高沸點物質時具有極低的柱流失，對活性化合物惰性優異、有很高信噪比、靈敏度和質譜圖完整性。采用程序升溫模式，可以縮短分析時間，提高分離度，有利于目標物檢測和定性結果的分析。因此選用ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）毛細管色譜柱。

２結果與討論

２．１樣品前處理的優化

采用揮發性非目標物定性篩查，參照ＱＢ／Ｔ５２４９－２０１８［６］、ＧＢ／Ｔ６０４１－２０２０［７］標準的相關規定進行試驗各項參數的優化，將樣品剪碎至４ｍｍ×４ｍｍ的小顆粒，置于裝有無水氯化鈣的干燥器中處理２４ｈ。準確稱取１．００ｇ樣品于２０ｍＬ頂空瓶中，采用頂空－氣相色譜／質譜聯用儀進行分析檢測，選用安捷倫公司ＮＩＳＴ１７版譜庫進行檢索，對出峰物質進行定性分析。１１批次樣品揮發性非目標物主要為硅氧烷類物質，還檢出二甲基硅烷二醇、２－乙基己醇類物質、（＋）－檸檬烯、２，６－二叔丁基－４－甲基苯酚（ＢＨＴ）等。硅橡膠中揮發性物質的氣相－色譜質譜總離子流圖見圖１。

２．２１８種鄰苯二甲酸酯類化合物

（塑化劑）的檢測本試驗模擬消費者實際使用條件，選擇水模擬液，煮沸２０ｍｉｎ，放置至室溫再煮沸２０ｍｉｎ，移取一定模擬液［（１０±０．０１）ｇ］進行前處理。鄰苯二甲酸酯類化合物在自然環境中廣泛存在，所以檢測過程要避免由于污染或本底值過高而導致假陽性的情況，需要關注前處理過程和色譜分析，嚴格按照標準要求對試驗中用到的玻璃器皿進行清洗［８－１１］，對１１批次折疊電加熱水壺的水模擬液中塑化劑遷移量進行檢測（圖２）。從圖２可知，１１批次折疊電加熱水壺的水模擬液中均未檢出鄰苯二甲酸酯。

３結論

購買的１１批次折疊電加熱水壺產品中揮發性物質項目不符合率較高，存在一定安全隱患。揮發性物質主要為硅氧烷類物質，塑化劑遷移量均符合要求。

作者：張智力 孫勝敏 齊永潤 吳艷鳳 孔祥坤 單位：山東省產品質量檢驗研究院 山東省材料化學安全檢測技術重點實驗室 國家包裝產品質量檢驗檢測中心 山東省體育用品質量監督檢驗中心  國家體育用品質量監督檢驗中心