紡織方法范文
時間：2023-10-13 16:57:41
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篇1
關鍵詞：白度；白度公式；熒光增白劑
1 引言
白色是人們生活中喜愛并常見的一種顏色，白色又常是衡量工農業產品質量好壞的一種標志。因此在建材、輕工、紡織、造紙等工業部門，白色程度的評價是廣泛遇到的問題。紡織行業評價白度的傳統方法是目測法。但目測方法受人的生理、心理、觀測光源、觀測環境等諸方面的因素影響，很難得到一個統一的評定結果。
為此，國際照明委員會（CIE）一直在力圖解決白度的定量評價一致性問題，即用數值表示白色程度的方法，還成立了白度委員會，將白度定義為物體顏色與一個最佳白色接近的程度，并于1983年正式推薦了CIE1982白度公式，并經過大量的實踐檢驗，淘汰了一批誤差較大的白度公式，規范出六七個比較通用準確的白度公式，基本上可以滿足多個行業的實際需要。目前國內外生產白度儀器和測色儀器的廠家已經很多，很多企業和計量檢定部門也都配置了相應的測量儀器。經實際調研結果看，在白度計算公式和測量儀器的使用方面，還存在一些問題需要進一步規范，本文即從這幾個方面做一探討。
2常用的白度計算公式
由于白度是一個復雜的心理物理量，所以幾十年來各國研究人員提出了數以百計的白度計算公式，以便使白度的測定結果與人的目測規律相符。其中幾種常見白度公式如下：
1）1982年CIE推薦的白度公式
W10=y10+800(0.3138－x10)+1700(0.3310－y10)
Tw,10=900(0.3138－x10)－650(0.3310－y10)
40＜W10＜(5y10－280)
－3＜7W,10＜3
注：當采用D65光源和10˚視場時，W10為白度值，Y10為試樣的三刺激值；
Tw，10是淡色調指數，正數偏綠，負數偏紅，零表示偏藍（中性）色調；
x10和y10分別為試樣的色品坐標。
2）坦伯（TAPPI）白度公式：WT=g Z
式中WT為白度值；Z為試樣的三刺激值；g為系數，與所用標準光源及視物范圍有關，當采用D65光源和10˚視場時，g=0.9317。
3）sy白度公式（stensby）：W=L+3a－3b（適用于棉、粘膠、絲、聚酯、聚丙、烯烴）
式中：W為白度值；L為明度值；a和b分別為色度值。
4） 亨特（Hunter）白度公式：Wh=100－[（100－L）2+a2+b2]1/2
式中：Wh為白度值；L為明度值；a和b分別為色度值。
5） 藍光白度公式：R457=0.925Z+1.16
式中：R457為白度值；Z為試樣的三刺激值。
3紡織品白度的檢測過程
3.1測試儀器的選擇
能夠測量物體顏色三刺激值的儀器均可用于白度的測定。所不同的是儀器可以分成兩類：一類是在330nm~700nm波長范圍內能夠很好地模擬CIED65標準照明體光譜功率分布的儀器，如光源為氙燈類的儀器，用此類儀器可測量經熒光增白劑處理過的試樣。另一類是只在可見光（400 nm~700nm）范圍內能夠很好地模擬CIED65標準照明體光譜功率分布的儀器，如鎢燈類儀器，此類儀器由于紫外光波段的激發能量微弱，不能有效激發試樣的熒光部分使之產生輻射功率，因此不能準確地測量出熒光樣品的白度值（詳見表1的數據及分析）。
3.2試樣類型及檢測數據分析
被測試樣的表面清潔度、濕度、紡織材料的透光性及是否含有熒光均會影響測量結果。為了與國際標準接軌，參照國際標準ISO-105-J02-1997，對儀器及被測試樣從適用性角度進行試驗。廣泛搜集了毛紡織、棉紡織、腈綸織物、滌綸織物及各種類型的紗線，從其織物類型、熒光效果及儀器的照明/觀測條件等方面進行了大量的測試，通過分析試驗結果，提出以下操作建議：
(1) 同臺儀器（或同類型號的儀器）所測試的試樣白度值具有可比性。
由于目前國內所使用的白度儀或測色儀都是進口或國產各類型號的儀器，儀器之間存在著一定差異，即儀器本身所采用的光源、照明/觀測條件各異，因此使用不同儀器對同一樣品進行測試也會出現一定的誤差，如表1所示。
從表1可以看出，選取同一個白度公式（CIE1982白度公式）：未加熒光增白劑的樣品（1、3）和加入了熒光增白劑的樣品（2、4、5）因測試儀器的光源不同，測試結果產生了較大誤差。這是因為氙燈的光譜分布范圍是280 nm~780 nm，即在紫外區域可以發射出較強的紫外光，當加入熒光增白劑（以下用FWA表示）的樣品在紫外光線的照射下，釋放出一定能量的藍紫光，從而增加了樣品表面的光譜功率反射值，使得測試的白度值大大高于使用鎢燈（光譜范圍380 nm~780 nm）儀器測試的白度值。所以說，即使對同一樣品、同一個白度公式而言，不同型號儀器測得的白度值也不存在可比性。建議在進行白度評定時，一定要注明儀器的型號及所用光源，測定含有FWA的樣品白度時，必須使用光源為氙燈一類的測量儀器（其光譜范圍330 nm~700 nm），以便使測量結果更加準確可靠。
另外，由表1數據可知，同樣一個樣品，如果測量儀器光源為鎢燈，波長范圍是在可見光（400 nm~700 nm）范圍內，由于其紫外光波段的激發能量非常微弱，不能有效激發樣品的熒光部分使之增加反射能量，導致測量結果偏低，因此不能準確地測量出含熒光樣品的白度值。
(2) 在進行樣品白度評定時，白度公式必須統一。
目前國內外的白度儀或測色儀本身自有的白度公式各異，一般都有六七個。在造紙行業多用R457白度公式，而紡織行業通常是從儀器所給出的多個白度公式中選擇，如R457白度公式、坦伯（TAPPI）白度公式、亨特（Hunter）白度公式、CIE1982白度公式等。選用不同公式的試樣白度值見表2。
從表2可以看出，同一樣品選用不同的白度公式其白度值也不同，有時甚至差別較大。這是因為每一個白度公式都有一定的局限性，不可能完全滿足各行各業、各類樣品的實際測量需求。表2中選取的3個白度公式是實際工作中常用的，具有一定的代表性。只是針對某行業或某一類特定樣品，不同白度公式計算出的白度值才具有比較的意義。因此，實際工作中，應盡量選擇同一廠家儀器和同一白度公式進行測試工作。
(3) 含熒光的試樣在測試時應保持測量方向一致。
采用照明/觀測結構d/8或45/0的儀器進行測試。試驗中發現d/8結構的儀器與45/0結構的儀器測量樣品時，由于織物組織結構的不同會產生方向上的選擇性，即在不同方向上會產生不同的測量結果。如表3所示。
從表3可以看出，采用ACS-2018(d/8)結構的儀器測試樣品的同一位置不同方向（橫縱），其三刺激值（X，Y，Z）及白度值（W10）均差別較小，橫縱向差別與織物組織幾乎無關。而采用SBD（45/0）結構的儀器測試時，橫縱向差別會隨著織物組織的不同產生較大的誤差。因此，采用儀器評定白度時，應注意織物組織結構的方向性，盡量選擇同一方向或不同方向的平均值（一般選取四點）進行對比方可做出準確的評定。
4結論
（1）紡織品白度的檢測或評定應嚴格按照使用同一廠家（同一型號）的儀器、同一個白度公式的操作規程進行，并注明儀器的照明/觀測結構。
（2）樣品測試前，首先在暗室內紫外燈下目測試樣，以便確定織物是否含有熒光增白劑，從而選擇適當的檢測儀器（氙燈類光源）和檢測方法。對表面形狀不規則的樣品需要按照測試要求進行規范處理后，一般應旋轉角度三次以上各測量一次，然后取平均值的方法。另外，測試樣品前，首先應考核所用儀器的穩定性或重現性。一般情況下，測量標準白板的白度值幾次，要求儀器的穩定性或重現性必須小于0.5。環境溫度小于30℃，樣品本身應干凈不潮濕。
（3）白度公式的選擇應特別注意，一般情況下，選擇CIE1982白度公式時，計算樣品的白度值相對而言比較準確。這里需要注意的是：
①不論Tw，10的允差范圍是否符合要求，只要計算出的白度值W10小于40，我們則認為該樣品不具備白度評價價值，或者說該樣品不是白色樣品。
②當Tw，10的允差范圍符合要求，且計算出的白度值W10大于40，這時應觀察被測試樣的三刺激值 Y(Y10) 、Z的大小，當Y(Y10) ≥ Z時，仍然使用CIE1982白度公式計算白度值；當Y(Y10)< Z時，使用坦伯（TAPPI）白度公式計算更為準確一些。因為這種情況下，該樣品是偏藍（中性）色調。
③在測試過程中，因為CIE1982白度公式的要求比較嚴格，有些目測觀察并不很白的樣品，有時會出現計算出的白度值W10大于40，同時Tw，10的允差超出范圍的情況，從而導致儀器無法輸出準確的白度值。這時宜采用坦伯（TAPPI）白度公式或者亨特（Hunter）白度公式計算，而不必考慮Y(Y10) 和Z的大小。
篇2
關鍵詞：紡織品；色牢度；測試方法；比較；淺析
染色牢度（簡稱色牢度），是指染色織物在使用或加工過程中，經受外部因素（擠壓、摩擦、水洗、雨淋、曝曬等）作用下的褪色程度，是織物測試的一項重要指標。色牢度包括的內容廣泛，有耐洗、耐唾液、耐光、耐摩擦、耐汗、耐水、耐氯化水以及復合色牢度等。染色牢度很大程度上取決于染料的化學結構，此外，還取決于染料在纖維上的狀態，以及染料與纖維的結合情況。本文針對紡織品的幾項主要色牢度，分析、概括了國內外色牢度測試標準的發展與研究現狀，對各項色牢度標準與國外相應的標準進行了比較分析。
1 色牢度檢驗標準體系
國際標準化組織紡織品技術委員會第一分委員會(ISO/TC 38/SC1)是專門從事紡織品色牢度試驗和染料特性研究的委員會，1998年制定了一套ISO 105《紡織品色牢度試驗》國際標準，共13個系列，是目前世界上所能查到的最完整、最具體的標準系列，代表著世界先進水平[1]。發展到今天，目前常用的標準有ISO、ASTM、AATCC、JIS、BS、EN 、DIN、GB等。其中AATCC標準側重于化學分析方面的項目和染色牢度等；ASTM標準側重于物理指標，如強力、抗起毛起球等項目的測試；對于JIS而言，大部分標準在原理和方法上基本采用ISO相關色牢度測試標準，但針對日本市場狀況和用戶實際情況，在內容上對ISO標準進行了或多或少的修改，另有少量標準參照美國AATCC方法制定，還有一些標準則保留了日本獨有的試驗方法。
我國在紡織品方面首次頒布的國家標準是在1956年由原紡織工業部提出的，屬于紡織品色牢度試驗方法僅有8個，適用范圍特指純棉印染布。該標準在1978年經過修訂后其應用范圍擴大到棉的純紡產品以及棉與化纖的混紡產品。經過半個世紀的發展，我國的色牢度檢驗標準發展迅速，現行有55個色牢度方法標準[2]，除“耐唾液色牢度”和“耐光色牢度：氙弧”兩個測試方法之外，其余53個標準均參照ISO標準，采標的形式有等效采用、修改采用和等同采用。
從大量的文獻中可以看出國外色牢度試驗方法和標準比國內要更加完善和先進，國內的標準在很大程度上都參照ISO，但是制定的時間往往要晚幾年。
2 不同色牢度項目的研究現狀和存在的不足
色牢度包括的內容廣泛，檢測的項目多，下面對國內部分現行的主要色牢度標準的測試條件、測試結果與國外的測試標準進行對比，分析其存在的差異。
2.1 耐洗色牢度
耐洗色牢度考核的是紡織品經洗滌液作用后顏色的保持能力，是衡量紡織品使用價值的重要指標。我國紡織品耐洗色牢度的現行標準主要有GB/T 3921―2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》和GB/T 12490―2007《紡織品 色牢度耐家庭和商業洗滌色牢度》，兩者在適用范圍、評級工具以及洗滌劑的選擇上有所差異[3]，如表1所示。
潘葵[4]等人對比了不同標準的耐洗色牢度測試結果，發現AATCC的測試結果比其他標準的要好。許良英[5]等人研究了GB/T 3921.1―3921.5、AATCC 61、JIS L 0844中的A法和ISO 105 C01-C05等方法的等效性，發現同一試樣由于測試設備與條件（溫度、時間、試樣的尺寸、貼襯的類型、洗滌液的成分以及用量）的不同，結果也不相同，原樣變褪色有0.5~1級的差異，JIS標準比其他的標準低0.5~1級。有人通過研究單纖維和多纖維貼襯對測試結果的影響，得出前者的測試結果比后者高0.5級左右[6]，但是從實際應用情況考慮，多纖維貼襯更加符合實際應用，所以在某些標準上甚至只規定使用多纖維貼襯，如AATCC。因此在測定耐洗色牢度之前，一定要明確所要檢測產品規定的方法和標準，否則檢驗結果沒有可比性。
耐洗色牢度是色牢度中常規的檢測項目，但目前使用的標準還存在不足。如面料與服裝采用的測試標準沒有進行有效銜接問題，比如FZ/T 73024―2006《化纖針織內衣》中耐洗試驗方法按照GB/T 3921.1執行，而在FZ/T 72001―1992《滌綸針織面料》中則按照GB/T 3921.3執行。同時，對于少數的服裝只規定了測試標準，并沒有說明該標準的具體方法，易造成采用同一個標準中的不同方法得到不同的結果[7]。
2.2 耐光色牢度
目前國內現行的耐光色牢度測試標準有[8]GB/T 8426―1998《紡織品 色牢度試驗 耐光色牢度》、GB/T 8427―1998《紡織品 色牢度試驗 耐人造光色牢度：氙弧》、GB/T 8429―1998《紡織品色牢度試驗 耐氣候色牢度：室外曝曬》，其中GB/T 8427―1998是常用的標準，給出了5種方法。
國際上較有影響力的是ISO 105 B02、AATCC 16和JIS 0843三個標準。就目前耐光色牢度測試標準的發展情況來說，國外的多個標準對主要測試參數和方法進行了明確規定或者部分參數明確規定，如AATCC TM16―2003標準，對黑板溫度計溫度、標準黑板溫度計溫度、艙內溫度、相對濕度、曝曬時間、輻射能量等都進行了量化控制，對測試項目的精準性起到了至關重要的作用[9]，而我國沒有明確具體的測試參數和方法。這正是我國在耐光色牢度測試標準存在的一個大問題，影響測試數據的重現性和精準性。
測試中常見的耐光色牢度問題主要出現在棉及其混紡產品上[10]。用于棉纖維染色的染料絕大部分屬于活性染料，在光、光汗、還原劑、甲醛、氧化劑、氧化性氣體、熱和酸堿等眾多作用因素中，引起活性染料母體即發色體系變色和褪色的主要作用因素是光，或光汗同時作用。在這些染料的實際應用中，往往發現某些中淺色產品的耐光色牢度問題比較嚴重。一般而言，淺色染料耐光色牢度差，深色染料耐光色牢度好。國外有學者[11]研究了織物的耐光色牢度與抗紫外的關系，發現在紫外線能量范圍內，染料分子吸收光子成激發態，發生光化學反應；纖維上某些物質因紫外線輻射激化成激發態，使染料發生化學變化。因此，紫外線照射會破壞許多染料結構，造成耐光色牢度差，織物褪色主要取決于染料的結構。
近年，我國也開始意識到測試條件量化的重要性，一些學者對部分測試條件進行了研究。如褚靜[12]對紡織品耐氙弧光色牢度的測試條件研究，必須保證使被測樣品在中等有效濕度條件下進行。要達到這一要求，必須仔細控制試驗倉內的溫度、相對濕度、光照射強度在有效范圍內，從而做到準確反映出織物耐光性。
2.3 耐摩擦色牢度
耐摩擦色牢度分耐干摩擦和耐濕摩擦色牢度兩種。常見的耐摩擦色牢度標準有GB/T 3920―2008、AATCC 8―2007、JIS L 0849:2004，這三個標準的測試條件存在差異，如表2所示。
張秀平[13]等人經過試驗比對分析得出同一種織物采用不同標準所得到的測試結果不同，JIS檢測方法沾色最嚴重，其次是AATCC，而GB/T檢測方法沾色最輕。該結果與其摩擦次數和摩擦方式有關，JIS的摩擦次數最多。Kui Pan[14]等人比較了GB/T 3920―2008 和AATCC 8―2007兩個標準，兩者差異不大，主要是摩擦布的含水量不同。
目前國內在耐摩擦色牢度測試方面存在的問題主要是針對纖維素纖維類產品，尤其是中深色的棉、麻及其混紡類產品。特別是當織物的表面并不光滑時，其濕摩擦色牢度很難達到客戶要求的3級，有時2～3級也難以達到[15]。
2.4 耐氯化水色牢度
耐氯化水主要是指耐消毒水和游泳池水，大多數國內外的標準都明確了紡織品耐游泳池水中有效氯的色牢度測試方法，而對于紡織品耐自來水中有效氯（即低濃度）的色牢度測試方法卻很少。
耐氯化水色牢度測試的關鍵在于氯化水工作液的配制。翟保京[16]等人對氯化水工作液的配制作了定量分析和細化描述。張秀平[17]等人對耐氯化水色牢度和有效氯的關系進行了分析，發現在各國標準中有效氯濃度是被測試面料色牢度等級的決定性因素。我國現行的耐氯化水色牢度的測試方法中有效氯濃度與國際相關標準偏離較大，GB/T 8433―1998中規定了3種不同的有效氯濃度，20 mg/L主要用于浴衣和毛巾等輔料、50 mg/L和100 mg/L主要用于游泳衣。AATCC 162―2002中有效氯濃度為5 mg/L，JIS L0884―1996中規定了4種測試條件，常用的兩種有效氯濃度為10mg/L和20mg/L。因此，在保證人體安全條件下，需要對我國各地的游泳池水有效氯允許的最小濃度進行水樣抽樣調研，以制定與實際游泳池用水相近的標準。
2.5 復合色牢度
在很多場合，紡織品的顏色受到的不僅僅是一種因素的影響，而是兩種或兩種以上因素的雙重或多重作用。國內外關于復合色牢度的研究成果不多。復合色牢度包括耐光/汗色牢度、耐光/氯化水色牢度和耐汗/光/氯色牢度等。
2.5.1 耐光/汗色牢度
光/汗復合色牢度簡稱光汗色牢度，是指紡織品的顏色在服用過程中受人體汗液和日光共同作用下保持原來色澤的能力。最早研究光汗色牢度的國家是日本和西班牙[18]。國內外已有的耐光汗色牢度的標準包括GB/T 14576―93、SN/T 1461―2004、JIS LO888―1988、ATTS、MIZUNO及AATCC 125―2004，這些測試方法之間存在著明顯差異，對于不同標準的汗液，染料在織物上的耐汗光復合色牢度也存在差異。常用的標準有GB/T、AATCC、ATTS。相比之下ATTS測試方法較為嚴格。它與GB/T相比增加了乳酸、DL-天冬酞氨酸、D-泛酸鈉和葡萄糖等組分，乳酸、葡萄糖共同參與光致還原作用。值得注意的是耐光與耐光汗色牢度的機理不同。Yasuyo Okada[19]等人提出普通光照所導致的褪變色是光氧化機理的產物，而由光和汗漬所導致的褪變色與光還原機理有很大關系，光、汗色牢度好的染料還應具備較好的耐還原反應性。也就是說，日曬牢度好的染料并不一定是光、汗復合色牢度好的染料。
我國現行的耐光/汗色牢度的標準是GB/T 14576―2009，它在GB/T 14576―1997基礎上進行了修改，對酸性汗液增加了一種新的配方，同時將6塊棉貼襯改為防水板，采用灰色變色卡評定等級。但新標準存在不足，周理杰[20]等人對同樣的織物采用新、舊標準進行了測試，發現新標準無論是用酸汗還是堿汗其結果都比原來的要好，產品標準的這一指標值已經喪失了實際意義。分析其原因是由于在制定標準的時候，沒有考慮到試驗方法的變更對測試值大小的影響，而導致方法標準與產品標準的脫節。
2.5.2 耐光/氯化水色牢度
對于耐光/氯化水色牢度的測試是先進行氯水處理再進行曝曬，而目前國內外還沒有相應的測試方法和相關標準。有文獻研究證明[21]在分析氯化水質量濃度、浸泡時間、織物的帶液率和光照輻照量等影響因素中，光照輻照量的影響最大。
2.5.3 耐汗/光/氯色牢度
近年來，消費者發現在一些特殊環境下，比如在游泳池水或者海水等含氯的水質環境條件下，尤其是附加了光、汗的綜合作用時，紡織品的褪色十分明顯，例如游泳衣等。由于光、汗、氯三種因素同時存在的情況比較復雜，實驗室模擬環境比較難建立，多年來在該領域高水平的研究成果不多。到目前為止，國內外還沒有關于光、汗、氯復合色牢度的試驗方法標準。張帆[22]等人通過參考單項指標的色牢度測試標準分析汗/光/氯復合色牢度之間的關系，發現對于光汗色牢度來說，復合色牢度一般取決于耐光色牢度，對于耐光/氯化水色牢度則由較差一個色牢度決定，綜合來說日曬對色牢度的影響最大，并得出了泳衣面料耐光、汗、氯復合色牢度的產品要求至少高于3級。
3 結語
通過對以上不同色牢度項目標準與國外標準的比較和分析可以看出，我國色牢度測試標準還存在以下不足：
（1）國內對于單項色牢度的測試標準已經相對完善，盡管對于某些復合色牢度的測試標準有一定的研究，但是沒有統一的標準。如光/氯化水色牢度以及汗/光/氯色牢度，需要在這方面進行深入研究，盡早建立統一標準。
（2）一些標準在修訂時，產品標準和方法標準的指標沒有同步進行，由于試驗條件的變化影響到最終的檢測結果，導致方法標準和產品標準的脫節。
（3）對于標準的測試條件的量化有所欠缺。這樣會影響測試結果的重現性和精準性。如我國對耐光色牢度的測試條件沒有明確規定。
（4）產品標準引用測試方法時，對列有多種試驗條件方法的情況，產品標準未明確指定具體的條件，不同的企業、檢測機構因試驗條件選擇有異，導致測試結果不同。
因此，我們可以看出，我國現行的部分標準還不夠完善。對于存在爭議的標準或者沒有統一的標準應盡快制定出合理詳細的標準。其次采用不同的標準及測試方法，其測試結果不同，對產品性能的評價勢必造成影響。所以應當充分了解不同產品的標準要求和買方要求來選擇合理的測試方法，以減少貿易中的摩擦。
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篇3
關鍵詞：紡織品 甲醛 測定方法 水萃取法 蒸氣吸收法 高效液相色譜法
甲醛是一種無色、具有強烈氣味的刺激性氣體，對生物細胞的原生質是一種毒性物質，可與生物體內的蛋白質結合，改變蛋白質的結構并將其凝固。吸入高濃度甲醛時可誘發支氣管哮喘、呼吸道炎癥。在穿著和貯存過程中，在濕度和溫度的作用下，會不同程度地釋放出游離甲醛，與皮膚直接接觸對皮膚粘膜有刺激作用，可引起過敏性皮炎，其在我國有毒化學品優先控制名單上高居第二位。自20世紀20年代以來，甲醛作為纖維素纖維樹脂整理的常用交聯劑，在面料整理中使用，主要應用在防縮水、抗皺、防水、防褪色、阻燃處理等，為維持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助劑中添加甲醛，在生產過程中經過前處理，印染，后處理等多道加工工序，導致紡織品中存在殘留甲醛。
甲醛是是衡量紡織品安全性能的一個重要指標。準確檢測紡織產品中甲醛含量，是維護消費者安全的前提。
國家標準關于紡織品中甲醛含量的測定有三種方法，即GB/T2912.1―2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》、GB/T2912.2―2009《紡織品甲醛的測定第2部分：釋放的甲醛（蒸氣吸收法）》和GB/T2912.3―2009《紡織品甲醛的測定第3部分：高效液相色譜法》。目前，在我國大多數紡織標準中，測試紡織品中甲醛含量都要求采用水萃取法，這種方法快捷方便， 應用廣泛。第二種、第三種方法由于受到產品或條件限制，使用的較少。但事實上，“水萃取法”測試甲醛含量有一定的局限性，某些情況下，蒸汽吸收法和高效液相色譜法其實更為有效。由于這三種方法在甲醛測定方面各自存在著優點和缺點，筆者現結合具體工作實際對三者差異進行分析。
一、三種方法的主要差異分析
1、標準適用范圍
2、萃取介質
水萃取法和蒸氣吸收法要求所有試劑均為分析純，蒸餾水或去離子水至少滿足GB/T6682中三級水要求。高效液相色譜法也明確要求試劑為分析純，乙腈甚至要求是色譜純，蒸餾水符合GB/T6682中規定的二級水?？傮w來說高效液相色譜法對試劑及蒸餾水的要求更高。
3、試驗設備及測試原理
水萃取法和蒸氣吸收法前處理設備分別是恒溫水浴鍋和干燥器，測量設備均為分光光度計；高效液相色譜法使用的儀器為高效液相色譜儀，配有紫外檢測檢測器或二極管陣列檢測器。水萃取法和蒸汽吸收法測試紡織品甲醛含量時雖然甲醛提取的方式不同，但都是建立在吸光光度法的基礎上的，即水萃取或吸收后的甲醛與顯色劑反應生成吸光物質，顯色液用分光光度計比色測定其甲醛含量。為確保測試結果的準確性，在利用光度法測試樣品濃度時應該保持溶液中要測物質的濃度在一定的范圍，同時盡量避免和去除干擾物。高效液相色譜法測試紡織品中的甲醛，試樣經水萃取或蒸汽吸收處理后，以2，4-二硝基苯肼為衍生化試劑，生成2，4-二硝基苯腙，用 HPLC測定，對照標準工作曲線計算出樣品的甲醛含量。
4、測試步驟
水萃取法）測試過程是：代表性的剪碎后的樣品中取1g（精確至10mg），放入250mL碘量瓶或三角燒瓶中，加100mL水，蓋緊蓋子恒溫水浴鍋（40±2）℃保溫（60±5）min，每5min搖瓶一次。冷卻過濾，然后取5mL過濾液，加5mL配好的乙酰丙酮溶液搖勻恒溫（40±2）℃保溫（30±5）min。取出后，在室溫放置（30±5）min后，在412nm處測吸光度，計算甲醛含量。蒸汽吸收法測試過程：取樣品1g（精確至10mg）， 為獲得滿意精度，水萃取法中可增加試樣質量至2.5g，懸于裝有50mL水的瓶中、密封，放在（49±2）℃恒溫烘箱中（20±0.25）h，取出，冷卻。然后顯色、測吸光度，計算甲醛含量。高效液相色譜法測試過程：樣品的預處理按照前兩種方法中的預處理方法提取織物中的甲醛。然后準確取1.0mL的提取液和2.0mL衍生化試液于10mL具塞試管中，混合均勻后在（60±2）℃水浴中靜置反應30min。此溶液冷卻至室溫后用0.45μm的濾膜過濾，用HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。然后根據已制成的標準工作曲線計算甲醛含量。
（1）試樣預處理
水萃取法和蒸氣吸收法都要求在測試前密封保存試樣，對試樣不進行調濕，且都是從樣品上取兩塊試樣剪碎，稱取1g，精確至10mg。為獲得滿意精度，水萃取法中可增加試樣質量至2.5g，蒸氣吸收法中沒有此要求。
（2）樣品試液的制備
水萃取法要求將試樣放入碘量瓶或三角燒瓶中，加100mL水，蓋緊蓋子，在40℃水浴中振蕩60min，然后用2號玻璃漏斗過濾。萃取液靜置可有效地去除剪碎的紡織品因振蕩而產生的極微顆粒，它能使用樣品試液產生輕微混濁，會影響分光光度計的透光度，因而影響測量結果。蒸氣吸收法是將試樣放入金屬絲網籃或者用雙股線將試樣系起來，然后放入盛有50mL水的試驗瓶中，認真按標準操作即可。
（3）濃度的測定
水萃取法和蒸氣吸收法的校正曲線及測量方法相同，都是通過納氏試劑顯色后用分光光度計測定。高效液相色譜法是用2，4-二硝基苯腙衍生化，用HPLC-UVD/DAD測定。通過對比發現高效液相色譜法衍生化的溫度高于水萃取法和蒸氣吸收法的顯色溫度，且冷卻時間沒有具體要求，可見衍生后的樣品溶液不會隨時間的推移產生大的變化，而前兩種方法顯色后的試液會隨時間發生變化。
5、測試報告表示
水萃取法和蒸氣吸收法的試驗結果要求取兩次檢測結果的平均值，且計算結果約至整數位，若結果小于20mg/kg，結果報告“未檢出”，對兩次結果的差值與平均值之比沒作具體要求。高效液相色譜法也是取平均值，但計算結果約至0.1mg/kg，兩次結果的差值與平均值之比若大于20%需重新測定，若結果小于5.0mg/kg，結果報告“
二、結論
紡織品甲醛測試的三個方法各有特色，水萃取法簡單易行，對于企業的生產自控和實驗室的大規模檢測非常實用。但水萃取液中干擾物較多，容易產生偏離真實值的結果。蒸汽吸收法采用水吸收織物釋放的甲醛，溶液中干擾少，容易得到真實結果，但耗時較長，不利于需要快速知道結果的產品測試。高效液相色譜法能很好地解決低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物質干擾問題， 但試驗設備使用和維護費用高，對檢驗員的素質要求較高，整個操作過程復雜，在實際應用上存在一定局限。在實際檢驗工作中，要針對不同種類的樣品選擇相應的方法，并按照標準，嚴格控制各個實驗步驟，保證數據準確。同時，在日常測試中，應該做好儀器的日常維護、保養及儀器的定期核查，以保證儀器的穩定性，從而確保測試結果的準確性。
參考文獻：
篇4
國內外一些纖維研究機構和生產企業，已對這類纖維產品進行了研究開發，如日本東洋紡公司生產的Eks吸濕發熱纖維，東麗公司開發的“Toray heat”纖維，三菱麗公司開發的“Renaissα”纖維等。
目前，國內研究者主要著眼于吸濕發熱纖維產品的加工工藝，還沒有針對該類產品吸濕發熱性能檢測方法的研究，更沒有相關的檢驗方法和標準。因此，為了保護消費者合法權益，對市場上吸濕發熱類紡織品進行質量監督，有必要對這種測試方法進行探索和研究，并建立相關的標準，以滿足實際檢驗的需要。
1原理
吸濕發熱是利用發熱纖維較強的吸濕性能捕捉空氣中含有較高動能的水分子，將其吸附到纖維表面，使水分子的動能轉變為熱能，從而達到發熱的作用。因此，根據纖維這一特性，將一定面積的試樣干燥后，放置在較高濕度且溫度一定的試驗箱中，記錄其隨時間變化的情況，以此反映其吸濕發熱性能。
2試驗
2.1試驗儀器
2.2試樣準備和干燥
（1）試樣準備
每個樣品至少剪取 0.5 m以上的全幅織物，取樣時避開布端2 m以上，紡織制品至少取一個單元；從每個樣品上至少裁取3 塊試樣，裁取試樣至少距布邊 1/10 幅寬，試樣尺寸為（20 ± 1）cm ×（20 ± 1）cm，試樣應均勻排布，各試樣都不在相同的縱向和橫向位置上，并避開影響實驗結果的疵點和褶皺。
（2）試樣干燥
將試樣前后對折后，再左右對折，折攏好的試樣共 4 層。將折攏好的試樣放入稱量瓶中，再將稱量瓶放入烘箱（烘箱溫度（105 ± 2）℃）內干燥至少 4 h。烘干后，蓋上瓶蓋迅速移入干燥器中冷卻至少 30 min。
2.3試驗步驟
2.4試驗結果分析
為了比較 2 種不同面料的吸濕發熱性能，選用市場上某品牌吸濕發熱內衣面料和普通內衣面料，吸濕發熱內衣面料成分為：棉 37%，蘭精木代爾® 25%，聚丙烯腈 20%，維勒夫特纖維 13%，氨綸 5%。普通內衣面料的成分為 100% 棉。根據試驗方法進行檢測，做出其溫度時間變化曲線圖。
面料的吸濕發熱過程主要有 2 個溫度變化階段：首先是其在吸濕過程中放熱，溫度逐漸升高，在 4 min左右達到最高值；在其吸濕達到飽和后，由于面料與周圍環境存在溫度差，面料的溫度逐漸下降，隨著時間的推移，試樣的溫度逐漸接近環境溫度而達到平衡。
根據以上測試數據比較，品牌內衣面料比普通面料更易發熱，但目前，國內外對紡織面料的吸濕發熱性能還沒有統一的評判標準，上述測試結果基本體現了面料在吸濕發熱過程中的溫度變化過程，也可以看出不同紡織面料的吸濕發熱性能存在一定的差異。
為了分析該測試方法的重現性，筆者選擇了 6 種樣品。
分別按照上述的方法進行吸濕發熱性能測試，計算其最大溫度升高值和平均溫度升高值，并且每種樣品按照同樣的方法測試 3 次，根據 3 次的測試結果計算標準偏差和變異系數CV值。
以上 6 種試樣在吸濕發熱試驗中最大溫度升高值和平均溫度升高值的標準差均小于 0.2 ℃，變異系數小于 8%，由此可見，這種織物吸濕發熱性能測試方法的穩定性和重復性較好。
3結論
試驗結果表明，該方法能較準確地測試不同面料的吸濕發熱性能，其結果體現了面料在整個測試過程中的溫度變化情況，此外，該試驗方法的重復性較好，成本低，操作方便?？捎糜诳椢锖头b生產廠家或檢測機構在產品吸濕發熱性能方面的評價及質量控制。
參考文獻
篇5
糊料是紡織品印花加工中不可或缺的助劑，其性能的優劣直接影響到紡織品印花的效果，本文簡述了糊料在印花加工中的作用及性能要求，歸納了印花糊料基本性能的主要測試方法，介紹了測試方法的基本原理和操作，并對各類方法的測試結果及特點進行了評價。
關鍵詞：印花糊料；性能；測試方法
1 引言
印花糊料是指在色漿中起增稠作用的高分子化合物，能分散在水中，制成具有一定濃度的、稠厚的膠體溶液[1]。在紡織品實際印花加工工序中，糊料是把印花色漿中的染料和化學品傳遞到織物上去的載體，是印花色漿的主要成分[2]。盡管影響印花質量的因素是多方面的，但印花糊料的性質在很大程度上決定了織物的最終印花效果，是影響印制效果的關鍵因素。
2 印花糊料的作用及性能要求
2.1 印花糊料在印花加工中的作用
在紡織品印花中，印花糊料的性能直接影響印花產品的質量，其在印花工藝過程中的作用主要有[3-5]：（1）做印花增稠劑；（2）做印花色漿中的分散介質和稀釋劑；（3）做染料和助劑的傳遞劑，起載體作用；（4）起粘著劑的作用；（5）作為汽蒸時的吸濕劑；（6）做印花色漿的穩定劑和延緩色漿中各組分彼此間相互作用的保護膠體；（7）做印花后或軋染地色后烘干過程中抗泳移作用的勻染劑。
2.2 印花工序對印花糊料的性能要求
在實際印花生產加工中，為獲得良好的印制效果，確保花紋輪廓清晰，既印透又不滲化，糊料必須滿足以下性能要求[6-8]：（1）具有一定的粘著力、流變性、可塑性、角變性和抗稀釋性；（2）良好的浸潤性能；（3）一定的物理和化學穩定性；（4）均勻一致性；（5）糊料本身不能具有色素或略有色素；（6）良好的染料傳遞性能；（7）一定的壓透性和成膜性；（8）一定的吸濕能力；（9）不易起泡或易于消泡；（10）良好的易洗滌性；（11）較高的成糊率。因此，一款性能優秀的印花糊料，常從粘度、流變性、化學穩定性等多方面去評價。
3 印花糊料基本性能的測試方法
3.1 粘度
流體在流動時，在其分子間產生內摩擦的性質，稱為流體的粘性，用粘度表示粘性大小。印花糊料需具有一定粘度，以部分抵消因織物的毛細管效應而引起的滲化，保證花紋輪廓清晰，粘度太大會造成色漿刮印不勻從而使印花圖案染色不勻；粘度太低會發生淌漿等現象，從而出現花形輪廓不清楚、花紋不細致、顏色之間相互滲透等現象[9]。
（1）測試原理：當轉子在糊料中旋轉時，轉子會受到糊料的粘性力矩作用，如果旋轉速度等條件相同，那么力矩越大則粘度越大，所以測力矩即可得出流體的粘度。
（2）操作方法：取一定量的印花糊料裝入燒杯內，將粘度計轉子懸垂插入燒杯內的糊料中，轉動轉子，在一定的轉速下測出粘度值。
（3）結果評價：該方法是一種定量測試方法，采用儀器讀數，讀數越高則印花糊料粘度越大，反之，越小。
（4）方法特點：該法所測得結果直觀簡潔、準確性高、測試快速、對糊料適應性廣。
3.2 PVI值
PVI值是印花粘度指數的簡稱，是衡量糊料及色漿流變性能的重要參數指標，PVI 值較大的糊料在剪切速率變化時，粘度變化相對較小，從而織物印花效果的均勻性、重現性較好；相反，PVI 值較小的糊料，隨著印花工序的進行、剪切速率的變化，粘度變化較大，織物印花效果的均勻性、重現性降低[10]。
（1）測試原理：測試原理c粘度的測試類似，糊料在不同轉速下所測得的粘度不同，PVI值通過測定同一糊料在相差10倍的剪切速率條件下所測得的粘度比值來反映糊料的流變性，通常印花糊料的 PVI 值在 0.1～1范圍內。
（2）操作方法：PVI值的測定方法與粘度的測定方法類似，分別采用粘度計測定糊料在n轉速下的粘度與10n轉速下的粘度即為該糊料的PVI值。
（1）
其中： ?n為糊料在n轉速下的粘度；?10n為糊料在10n轉速下的粘度。
結果評價：PVI值較大的糊料，在剪切速率發生變化時，粘度變化較小，可獲得較為一致的印制效果；相反，PVI值較小的原糊，隨印花車速變化，粘度變化顯著，印制效果不易控制。
方法特點：該方法所測定結果客觀，較快速、準確，對糊料無選擇性。
3.3 化學相容性
糊料的化學相容性是指在糊料中加入其他化學品后，糊料所能保持的穩定性。糊料在后續印染加工工序中除了要和各種染料混合外，還可能會和助溶劑、固色劑、色光保護劑等助劑混合使用[11]，這些助劑的存在可能會對糊料的性能產生一定的影響，因此，糊料的化學相容性也是糊料性能的一項重要指標。
測試原理：通過測試印染加工中常見的酸、堿、鹽及有機試劑與所配制的糊料的反應性能，考察它們對糊料性能變化的影響，從而評價糊料本身的化學相容性好壞。
（2）操作方法：將印染加工中常見的酸、堿、鹽及有機試劑溶液參考其常規用量，取一個較低值，分別加入到糊料中，通過目測及儀器測定，考察加入前后糊料基本性狀及粘度變化。
（3）結果評價：目測對比糊料在化學物質添加前后是否有分層、析水、凝聚等明顯變化現象，以便快速判定糊料是否已變質；而即使沒有出現這些明顯變化現象，也不代表糊料與試劑的化學相容性好，還需要用粘度計測定化學物質添加前后的粘度變化，粘度變化的百分率越小，則該糊料的化學相容性越好。
（4）方法特點：該方法并不復雜，但需考慮的因素較多，印染加工中常見的酸、堿、鹽及有機試劑有近20種，因此，測試較繁雜，耗時較長。
3.4 抱水性
糊料的抱水性是指糊料對水分的抱合能力。如果糊料的抱水性過差，那么在織物的毛細管效應作用下，會由這些水分滲化造成染料泳移，隨水分滲化，從而導致印花花紋輪廓不清、花樣模糊等疵病。
（1）測試原理：在制糊過程中，由于分子間引力形成的網狀結構裹著大量的水分。這些網狀結構裹著的水分是糊料結構中的水分，在織物上不會滲出[12]，但如果糊料高分子形成的網狀結構裹不住水分，在濾紙的毛細管效應作用下，部分水分便會滲透到濾紙上，在濾紙上留下水痕。
（2）操作方法：將畫有插入線標記的定性濾紙（1cm寬）插入糊料內，使糊料上表面與刻度線一致，30min后記錄水分沿濾紙上升的高度（cm）。
（3）結果評價：濾紙上水痕上升的高度越高，說明水分越易從糊料中脫離，糊料的抱水性就越差。
（4）方法特點：該測試方法操作簡單，但結果重現性不是很好，一般需進行3～5次測試，結果取平均值。
3.5 耐稀釋性
糊料的耐稀釋性是指糊料在加入蒸餾水稀釋過程中保持原有性質的能力。糊料在調制色漿及使用過程中，往往需要加入其他液體性試劑或被水溶液稀釋，如果糊料的耐稀釋性不好，則將直接影響到花紋的印制效果，通常用粘度保留率來表示[13]。
測試原理：糊料在加入液體性試劑或水溶液被稀釋后，其粘度會發生變化，通過分析糊料在稀釋前后的粘度變化來評價糊料的耐稀釋性。
（2）操作方法：取待測的糊料加入一定量的蒸餾水，充分攪拌均勻，再用粘度計分別測定糊料稀釋前后的粘度。
（3）結果評價：該方法是一種定量的測試方法，粘度保留率越大，則表示糊料的耐稀釋性越好。
（2）
其中：μ0為糊料稀釋前的粘度；μ1為糊料稀釋后的粘度。
（4）方法特點：該方法操作簡單、結果客觀、準確，所測結果與所加入的蒸餾水的質量呈線性關系。
3.6 耐儲存穩定性
耐儲存穩定性是指糊料在長時間的儲存或放置過程中保持其原有性質的能力。在實際生產加工過程中，印花糊料在制成糊料后，可能不會立即被用于配制色漿或印花，所以要求糊料具有一定的儲存穩定性，性能不能較大變化[14]。
（1）測試原理：糊料在存儲、放置過程中，因溫度變化、空氣氧化、水分揮發等多重因素影響，性質可能會發生變化，通過對比糊料隨時間的變化趨勢來評價糊料的耐儲存穩定性。
（2）操作方法：將糊料在標準試驗條件（溫度20℃，濕度60%）下存放一定時間，每隔一定時間測定一次糊料的粘度。
（3）結果評價：通常，一般測定7天的糊料粘度變化，每隔24小時測定一次，糊料7天的粘度離散度越大，表明糊料的儲存穩定性越差。
（4）方法特點：該方法操作簡單，結果直觀，但耗時較長。
3.7 皮膜強度
皮膜強度是指糊料在印花織物表面留下的一層膜狀表面的強度。印花織物在烘干后可能會發生糊料由于布面相互摩擦而脫落以及在未印花部位造成沾色等現象，所以要求糊料烘干后能在織物表面形成具有一定耐磨性、彈性的表層，并且在經受折疊、摩擦后，不會造成織物間的粘結及對導輥粘連，不會從織物上龜裂、飛揚、剝落[15]。
（1）測試原理：通過模仿印花織物在加工過程中可能受到的折皺、摩擦、翻轉等機械作用，來測試花型上糊料的完整性。
（2）操作方法[15]：將糊料配制一定量的印花色漿，對織物進行印花加工，然后將織物放入烘箱中烘干，再對織物進行干摩擦牢度的測試，干摩擦牢度測試方法參考GB/T 3920―2008 《 紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》。
（3）結果評價：通過參照比色卡得出織物的干摩擦牢度來表征糊料的皮膜強度，5級為最好，1級為最差。
方法特點：該方法操具有一定的主觀性，易受到測試者本人的專業經驗的影響。
3.8 與染料反應性
在印花色漿中糊料和染料是必不可少的，因此，糊料不能與染料發生任何作用或反應，否則會對染料的色光及其與織物的反應性能產生重要影響，從而影響整體印花質量，在評價糊料性能時，經常將其與染料的反應性單獨考慮。
（1）測試原理：使用薄層層析法，使糊料與染料的混合物中各組分分離，由于混合物中各組分在溶劑中的溶解度以及吸附劑對它們的吸附能力的差異，最終糊料會被分離成一系列斑點，原點上色越淺，則證明糊料與染料的反應程度越低[16]。通過判斷原點上色的深淺來測定糊料與染料的反應性。
（2）操作方法[16]：將水、乙酸乙酯、正丙醇、異丁醇按一定的比例配制展開劑溶液，將色漿置于沸水浴中加熱、攪拌，使染料和糊料充分反應一段時間，然后用毛細管在硅膠層析板上點樣；點樣后放在預先經展開劑飽和蒸汽平衡處理的層析缸里展開，當展開劑上升到一定高度時，將層析板取出，觀測原點上色的深淺。
結果評價：該方法是一種定性的測試方法，通過對比原點上色澤的深淺，定性評估糊料與活性染料的反應性，若原點沒有色澤，則糊料與活性染料沒有反應；而糊料與活性染料的反應性越大，原點的色澤越深。
方法特點：該方法結果較直觀，但操作較為繁瑣，操作過程及結果有受人為因素影響的可能。
4 結語
印花糊料在印花加工中的作用不可替代，其基本性質是決定印花質量的重要因素，而其性能的測試方法也有很多，在實際生產中，還需根據印花織物、印花糊料及所用染料的種類來科學選擇。
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篇6
關鍵詞：禁用偶氮染料；萃取柱；回收率
在國際的紡織品和服裝貿易企業中，關鍵的項目是品質的控制工作，而品質的控制工作需要對禁用偶氮染料進行監測和調控。禁用偶氮染料的含量可以作為綠色紡織品的基礎性的質量標準之一。我國有關紡織品的強制標準GB18401-2010《國家紡織品基本安全技術規范》已經表明：所有在中國國內用于貿易往來的紡織產品都需要符合規定的標準，在檢測中不能出現已經列出的23種可分解芳香胺物質。如果出現違規現象將追究涉及人員的法律責任。而且，我國用于與歐美國家或其他亞洲國家的紡織品服裝進行貿易的過程中，也需要出示有關產品的安全標準檢驗證明。因此，對于芳香胺燃料的殘余含量的檢測工作很關鍵，其測試結果的準確與可靠也格外重要。同時，檢測工作后材料的回收率也會在一定程度上對測試結果的可靠性造成影響。
一、試驗部分
1、試劑與材料
甲醇（HPLC級德國Merck公司）；連二亞硫酸鈉、氫氧化鈉為AR級試驗用水均來自Milli-Q純水系統（Millipore公司）。
標準儲備液的配制（100.0wg/mL）：準確稱取0.0010g固體芳香胺標準物質（德國Dr.EhrenstorferGmbH公司）于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解后并定容至刻度。該標準溶液的濃度為100.0μg/mL。一次性萃取柱（購于迪馬科技）。
紡織品試樣：純毛精紡花呢（灰色380g/m2）。
2、儀器
7890A-5975C型氣相色譜一質譜聯用儀（美國Agilent公司）：XWC100/2D型外循環恒溫槽（上海華巖儀器設備有限公司）。
3、試驗方法
按GB/T17592-2006（（紡織品禁用偶氮染料的測定》[3]中的方法對樣品進行前處理其中在萃取這一步.分別采用一次性萃取柱、控制流速后的一次性萃取柱、手工填裝柱三種方法.比較樣品的回收率。
4、氣相色譜一質譜聯用儀的測定條件
毛細管色譜柱：DB-5MS（30mx0.25mmx0.25μm）；進樣口溫度：250℃；
質譜接口溫度：270℃；質量掃描范圍：35amu～350amu；進樣方式：不分流進樣；載氣：氦氣（不能小于99.999%），流量為1.0mL/min；進樣量：1.0μL；離子化方式：EI；轟擊電壓：70eV。
二、試驗結果與討論
1、萃取柱的使用
需要使用一次性的萃取柱。在試驗中的控制流速，就是在一次性的萃取柱上添加一個考克閥實現對萃取液流速的控制。同時，一次性萃取柱中裝有的硅藻土，土粒很大、飽滿，呈比較疏松的狀態。因此在進行萃取的任務時，應該注意萃取液的流速，如果萃取液的流速超過正常的標準，會影響甚至削弱試驗產品的萃取功能。
2、有關回收率的測量
選取一定數量的純毛精紡花呢，布料顏色為灰色。再調制五種不同濃度的試劑，它們共有三種濃度，分別是聯苯胺、3，3-二甲氧基聯苯胺、2，4-二氨基苯甲醚、4，4’-二氨基二苯甲烷和2，4-二氨基甲苯。在紡織產品的試驗中，再進行回收率的試驗。按照規定的標準進行試驗的操作和樣品的選擇、分析和研究，之后再計算不同類型和不同濃度的試液在不同的萃取柱中萃取后的回收率，還包括萃取過程中的加標測量數值。
由計算結果得出的有關數據可知，在對紡織品中禁用偶氮燃料的檢測過程中，運用一次性萃取柱，在控制流速的情況下運用一次性萃取柱和檢驗人員手工填裝柱，這三種檢測方式中，只有一次性萃取柱達到的萃取作用不明顯。其中，在控制流速的情況下運用一次性萃取柱的萃取回收率是54.0%一93.0%，檢驗人員手工填裝柱的萃取回收率是62.0%到94.0%之間。因此，根據測量的回收率，檢驗人員手工填裝柱的萃取作用要超過控制流速使用一次性萃取柱的方法好。
3、前處理濃縮容器的選擇
如果在試驗中選取圓底燒瓶用來濃縮定容，那么處理的過程中會損失很多材料。因為圓底燒瓶的體積比較大，芳香胺本身又具有很強的揮發能力，容易發生氧化反應后分解。因此需要采用Kd瓶濃縮的方法，當圓底燒瓶中所盛的試液達到2mL時，將試液倒入Kd瓶中。再用少量溶劑清洗圓底燒瓶并將溶液轉入Kd瓶，再次在旋轉蒸發儀上濃縮至剩少量乙醚，用緩氮氣流掃吹，然后用內標溶液定容。直接采用圓底燒瓶濃縮定容的回收率62.4%～101.2%，當使用Kd濃縮瓶時回收利率達到70.6%一101.4%，回收率有一定程度提高。不同實際樣品的檢測結果，通過Kd瓶濃縮法檢測到的禁用芳香胺含量要略高于標準方法得到的芳香胺含量，這主要是因為通過Kd瓶濃縮定容芳香胺的損失較少，結果更接近真實值。當禁用芳香胺含量在20mg/kg以下時，回收率高更有利于禁用芳香胺的檢測，例如聯苯胺的含量，標準方法的聯苯胺含量在檢出限以下，而Kd瓶濃縮法的檢測含量為8.77mg/kg。
4、液相色譜在檢測中的應用
當通過氣質聯用不能判斷是禁用芳香胺、其同分異構體，還是有雜質干擾時就需要利用液相色譜來輔助進行定性或者定量檢測。通過氣質聯用檢測不能確定是對氯苯胺或者是其同分異構體問氯苯胺，目標化合物的質譜圖和二者質譜圖的匹配度都在97%以上，這時候就需要利用液相色譜進行確證，通過液相色譜得到的結果與氣質聯用的結果相吻合；還有另一種方法是利用氣質聯用檢測不能判定是鄰甲苯胺或者是其同分異構體對甲苯胺，通過質譜圖的比較發現，目標化合物的質譜圖和二者質譜圖的匹配度都在94%以上，色譜峰出峰時間差別也較小，但通過液相的檢測就可以發現化合物并非鄰甲苯胺，而是其同分異構體對甲苯胺。當實際樣品的檢出結果較為復雜，也可以利用液相色譜進行復測，確保測試結果的準確性和可靠性，就是利用兩種方法檢測同一種方法，結果是相互吻合的。
三、結論
在紡織品中，禁用偶氮染料可以通過還原形成芳香胺，其特點是容易降解，并且揮發速度快，在初始的檢測過程中需要使用Kd瓶濃縮方法保證其回收率的提高，盡量避免芳香胺的過量消耗；科學的使用液相色譜進行復測工作，能夠有效地避免受到同分異構體和其他物質的干擾，同時也能夠完成對復雜系統的檢測任務和確認工作。現階段，我國建立的檢測部門使用的萃取柱包括兩種。一種是檢驗人員不借助工具，使用手工的方法進行填裝。一種是替有關的商購置一次性的萃取柱，進行填裝工作。在對生活中的紡織品進行禁用偶氮染料的檢測時，手工填裝柱的方法是檢驗部門的工作人員自己動手填裝，這樣一來會浪費大量的工作時間，因此為了保證工作質量和工作效率，可以采用控制流速后的一次性萃取柱進行萃取工作。在完成定性任務時，建議使用控制流速情況下的一次性萃取柱。在完成定量測量任務時，建議檢驗部門的工作人員手工填裝柱。
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關鍵詞：服裝檢驗報告 纖維檢測機構 質量
改革開放三十年來，隨著科技不斷發展，國內居民消費水平不斷提高，人們對日常生活中的保健意識有了很大程度的增強，這就要求我們對服裝檢測的質量提出更高的要求。其中，服裝檢驗報告的準確性、完整性和科學性就顯得十分重要。
一、 常見問題
由于分析方法復雜、檢測項目眾多、服裝產品與紡織品種類繁多等原因，使得服裝檢驗報告經常出現或大或小的差錯，常見的問題主要有以下幾個方面。
（一） 基本信息不全
服裝檢驗報告中應該包含的基本信息應包括：檢驗類別、檢驗日期、樣品狀態、樣品數量、委托單位和生產單位的地址和名稱、生產批號、質量等級、商標名稱、規格型號、樣品名稱等信息。一份服裝檢驗報告如果缺少以上基本信息的任何一項，都會影響所檢驗產品質量評估的準確性，由其引發的爭議會影響服裝檢驗報告的法律效力。在報告編制方面最常出現的問題包括錯填、漏填等。如：“樣品名稱”一欄，要求一定要填寫客觀明確的實物名稱，但許多服裝檢驗報告在“樣品名稱”一欄的中會出現含混不清的表達，比如“服裝面料一塊”等；其他的不規范填寫還會涉及到在質量等級方面沒有進行詳實地表述；一部分服裝檢驗報告中的生產單位一欄只標明了“XXX服裝廠”，但對哪一個省份和城市沒有明確進行表述，顯得十分不嚴謹。這些問題看起來都是一些小問題，但很可能會直接影響到服裝檢驗報告的有效性、準確性、完整性和科學性。
二、 “檢測依據”不符合要求
服裝檢驗報告的相關依據主要是指國家紡織產品基本安全技術規范標準和生產廠商自己定制的標準和規范性文件等。目前，我國的服裝檢驗標準一共分為企業標準、地方標準、行業標準、國家標準四個等級，其中行業標準和國家標準也分為推薦性標準和強制性標準兩類。服裝產品各類繁多，相關的檢測標準可以達到幾千種，這就要求我們在了解產品基礎情況的基礎上，也要了解檢驗標準和試驗方法、技術要求和適用范圍等。
服裝檢驗報告中檢驗依據的問題比較突出，主要包括以下幾個方面：
（一） 部分檢驗項目在所引用的檢驗依據中不作要求
這主要是由于有些老的產品標準中未引入檢驗報告中，僅將產品標準作為檢驗依據，且未將檢驗項目所涉及的標準作為檢驗依據所致。
（二） 技術要求和數據單位等項目的填寫上存在缺陷。
服裝檢驗報告檢驗標準的要求一定要與數據單位相一致。有些服裝檢驗報告將“%”作為計量單位的標準是錯誤的，對于檢驗項目是否合格的唯一標準就是技術要求，對“技術要求”一欄進行明確表述是十分關鍵的。
（三） “檢驗結果”在數據處理方面存在問題
“檢驗結果”占服裝檢驗報告的比重較大，普遍存在的問題包主要為“檢驗結果”的有效位數不符合檢測標準的要求，相當一部分服裝檢驗報告沒有按照檢驗的有關要求進行進行填寫，甚至出現隨意修約的現象。這會造成檢測結果在合格與不合格的之間存在模糊地帶，使服裝檢驗報告的質量大打折扣。另外，如果檢測結果的相關數值在檢出限之內，則要在“檢測結果”中明確標明“小于檢出限”的字樣，并列出一個單獨的“備注”來標明所使用的檢測方法的檢出限。
（四） “檢驗結論”填寫不規范
一個詳細的“檢驗結論”并不只是在服裝檢驗報告上標注“合格”或是“不合格”字樣，而是應該在檢驗結中論對檢驗依據作一個明確的表述。對產品中合格與不合格的檢測項目作一個排列，合格的檢測項目符合了哪幾個檢測標準，不合格的檢測項目沒有符合的檢測標準有哪些，這些都應該在服裝檢驗報告中有所體現。服裝檢驗報告需要先將產品標簽與實物質量進行分別判定，再將這兩綜判定結果總結起來作一個綜合判定。在實物質量方面，可以依照常用的技術要求來進行判定，然而在判定過程和標簽檢驗上也存在一些不當之處。服裝檢驗報告標簽的基本內容應該包括廠名廠址、洗滌說明、執行標準、纖維成分、品名等內容，對于一些特殊商品還需要進行一些特殊說明。總而言之，服裝標簽的事項標注要符合每一項相關規定和標準的要求，以個別標準來對合格與不合格方面進行判定是不符合規范的。
三、 改進方法
（一） 在制度上進行規范
一分合格的服裝檢驗報告的制作一定要以制度規范以基礎。與服裝檢驗報告的制作有關的制度一定要涵蓋服裝檢驗報告制作過程的每一個環節，包括原始記錄、檢測、貯存、運輸、抽樣等。有針對性地對所有檢測環節的檢測樣品特性來制定細節條款。讓檢測過程中的每一項檢驗環節都可以有據可依、有章可循，進而實現制度化和規范化的目的，保證服裝檢驗報告的質量。
（二） 思想上重視。好的制度離不開執行，執行人的思想最意識終決定著制度執行的效果。為了讓服裝檢驗制度發揮出其應有的效果，有關工作人員必須在思想上給予重視，在制度的執行工作上一絲不茍。相關檢測機構也要大力對著職工細致、認真的工作態度，讓企業職工了解質量檢測工作的重要意義，加強認識、提高意識。
（三） 加強管理
加強質量管理是提高服裝檢驗質量、鞏固服裝檢驗制度的重要工作內容，在制定長期有效的服裝檢驗管理制度的基礎上，加大對相關工作的質量考核力度，通過對相關工作環節科學合理地制定制定相關指標和考核方案，責任到人、獎罰分明，利用技術管理的科學手段來提高服裝檢驗報告的品質。
（四） 加強宣傳教育
首先，要加強服裝使用和紡織品使用說明的普及工作、行業標準宣傳和國家標準宣傳工作，讓更多的消費者、生產者樹立起對紡織品、服裝檢驗報告的深刻認識，使國家的相關服裝報告標準可以順利推廣。
（五） 加強對服裝企業和引導的培訓
加強對服裝企業在服裝檢驗報告方面的培訓和教育，提高企業對服裝檢驗報告的重視力度，進而提升產品的質量。就目前來看，企業沒有將消費者的實際需求看作是企業的最高宗旨，這是紡織品行業檢驗報告混亂現狀的最根本原因，相當一部分些企業在填寫服裝檢驗報告時沒有與消費者進行換位思考，沒有真正解決消費者對于產品的困惑與需求。這就要求有關部門逐漸進行調節和引導，將其作為一項長期的工作來看待。
（六） 積極引導廣大消費者對服裝檢驗報告與使用說明進行進行監督。無論是在消費者購買的過程中還是使用的過程中都要引導消費者對產品使用說明的進行檢查，當消費者發現自己買到的服裝所標明的檢驗說明不符合標準時，要鼓勵消費者通過索賠舉報的途徑來維護自身的合法權益，倒逼生產者加強對服裝檢驗報告工作的重視，運用廣大消費者的力量來促進紡織服裝檢驗報告填寫得更加科學、更加規范。
結束語：
有關部門和企業服裝的質檢人員一定要在日常的檢測工作中，對服裝檢驗報告形式、內容、等方面進行優化優化與規范，確定服裝檢驗報告中的每一項填寫都能夠精確表述出服裝產品的實際情況，有關部門要積極地對服裝企業進行引導，提供技術支持。同時也要幫助消費者提高鑒別產品質量的能力和理解與應用紡織品服裝使用說明的能力。
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篇8
將差示掃描量熱技術（DSC）應用于紡織品纖維成分快速定量分析中，以標準貼襯為研究對象獲得最佳DSC測試條件，并利用商品化紡織品建立了棉滌兩組分混紡織物的DSC快速定量方法，實現了基于熱分析技術的纖維成分快速分析。
關鍵詞：差示掃描量熱法；紡織品纖維成分；快速定量分析
1 引言
GB 5296.4―2012《消費品使用說明 紡織品和服裝使用說明》中對紡織品的使用說明有纖維含量標識的強制要求，并且標識的要求應按照標準GB/T 29862―2013《紡織品纖維含量的標識》來執行。在紡織品的檢測中通常先根據FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗方法》進行纖維成分的定性鑒別，再根據GB/T―2009《紡織品 定量化學分析》進行纖維成分的定量分析。常用的定量分析方法有手工拆分法、化學溶解法和顯微鏡法等。
目前，化學溶解法是紡織品纖維成分定量分析應用最廣泛的方法，其基本原理是利用各種纖維在不同的化學溶劑中的溶解性能，使混紡織物的纖維組分分離。但手工拆分法對部分混紡纖維（如交織、包纏、拼捻、交并等工藝制造的混紡纖維）的定量分析比化學溶解法有優勢。而對于同屬同一大類纖維構成的混紡織物，如麻面混紡織物、羊絨羊毛混紡織物、特種動物纖維與羊毛混紡織物等，由于其化學溶解性能相近，化學溶解法和手工拆分法均無法對其進行定量分析，則需使用顯微鏡法對其含量進行分析。顯微鏡法試驗誤差是三種方法中最大的，且測試所需人力和時間最大，效率最為低下，屬于末選的定量方法[1]。
差示掃描量熱法（DSC）在程序控溫下測量試樣和參比之間的能量差隨溫度（或時間）變化，利用物質熔點這一熱力學參數的變化對試樣的成分進行分析。利用DSC進行紡織品纖維成分定量分析，具有快速、檢測過程綠色環保、檢測對象廣泛、測試精度高且不具有主觀性等突出的優點[2]。只需一次熱過程即可得到全組分的DSC曲線，較傳統的化學溶解法需多次重復“稱重―溶解―烘干―稱重”的操作步驟，大大縮短檢測時間，對于多組分樣品，優勢更明顯；整個測試方法依賴于儀器對樣品的物相變化進行分析，整個過程無污染、無傷害，符合現今綠色環保、以人為本的檢測大方針；應用現代化高科技精密儀器進行測試，減少人為因素引起的試驗誤差[3]。將差示掃描量熱技術應用于紡織品纖維成分的快速定量中，符合目前紡織品快速檢測和環境保護的需要。清華大學鄧飛等[4]通過對5種自制滌綸/棉混合物的DSC分析提出了DSC方法應用于混紡類纖維樣品定量分析的初步設想。為了使DSC方法真正用于紡織品纖維成分快速定量分析，我們對DSC測試條件、樣品類別等因素進行系統研究并用真實樣品建立了棉滌體系經驗公式，實現了基于DSC的紡織品纖維成分的快速定量分析。
2 試驗
2.1 悠酚胍瞧
為了消除樣品的不均勻性，本文對最佳DSC測試條件進行考察（3.1部分）時采用紡織品色牢度標準貼襯織物作為樣品，其余試驗部分樣品為市售紡織樣品。市售紡織樣品纖維成分按FZ/T 01057系列和GB/T 2910系列的要求測試所得。
差示掃描量熱測試采用TA公司的Q2000差示掃描量儀進行測定。在試驗前，用標準樣品銦進行溫度和熱量校正，試驗期間全程在氮氣保護下進行。
2.2 原理
DSC特征峰的位置、形狀、峰的數目與物質的性質有關，故可用來定性地表征和鑒定物質，而峰的面積與反應熱焓有關（公式1），故可以用來定量計算參與反應的物質的量或者測定熱化學參數[5]。
2.3 升溫程序的選擇
將紡織樣品進行第一次升溫，即在程序控溫下從常溫狀態升溫至熔融狀態（未分解），所獲取的數據為樣品的一次升溫曲線，一次升溫曲線是樣品自身及其疊加了熱歷史的信息，不適宜作為定量數據的計算依據。隨后進行一次降溫使樣品擁有相同的熱歷史，在二次升溫中才能較好地比較材料在同等熱歷史條件下的性能差異。因此，以二次升溫至熔融狀態獲取的DSC曲線，即二次升溫曲線，進行定量分析，具有較高的準確性。本文均以二次升溫曲線進行紡織品纖維成分的定量分析。
3 結果與討論
3.1 不同DSC測試條件對熔融焓的影響
以紡織品色牢度標準貼襯織物作為樣品，分別從樣品質量、非等溫降溫速率和升溫速率3個因素出發，考察它們對樣品熔融焓的影響，確定用于紡織品纖維成分快速定量分析的最佳DSC測試條件。
3.1.1 不同樣品質量對熔融焓的影響
不同的樣品質量對DSC譜圖有一定的影響。樣品量小，可減小樣品內的溫度梯度，使所測得特征溫度更“真實”，但所得的DSC譜圖的靈敏度也有所降低。樣品量大，可以提高DSC的靈敏度，但峰形加寬，峰值溫度向高溫漂移，同時向林峰趨于合拼，峰分離能力下降。為了確定不同樣品質量對紡織品熔融焓的影響，我們對一系列質量跨度較大的同種標準貼襯樣品在相同條件下進行二次熔融試驗。圖1為不同重量聚酯纖維和聚酰胺纖維標準貼襯DSC圖，冷卻及二次升溫速率為10℃/min，表1列出了上述不同重量聚酯纖維及聚酰胺纖維的二次熔融熱焓值。從數據上可以看出，隨著樣品量的增大，二次熔融峰峰值向高溫偏移，但總體的熔融焓變化不大。但在制備DSC樣品方面，由于紡織品多為蓬松的絮狀物，當樣品增加時，較難完全裝入DSC坩堝中，因此，綜合考慮，樣品量以5mg～10mg為最佳質量。
3.1.2 不同降溫速率對熔融焓的影響
高分子材料在一次升溫到達其熔點溫度以上30℃～50℃時，會呈現熔融狀態，此時若保持溫度一段時間，可去除樣品的熱歷史，消除由于不同加工過程對其熱性能的影響。隨后將樣品以某一恒定速率下降至其結晶溫度以下或常溫狀態，可賦予不同樣品相同的降溫熱歷史，為下一步的二次升溫創造相同的熱過程，使二次升溫曲線及其特征峰值更加穩定和具有可比性。圖2描述了相同樣品在經過不同非等溫降溫速率（5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min）后的二次升溫曲線，表2列出了其經歷不同非等溫降溫過程后二次熔融熱焓值。從數據可以看出，降溫速率小于20℃/min時，同一樣品的二次熔融熱焓值比較穩定，與降溫速率無關。當降溫速率繼續增大達到30℃/min時，樣品的二次熔融熱焓值變小，可能是因為設置過快的降溫速率，冷源無法達到所需的過冷度，使實際降溫速率無法達到設定值，結晶缺陷大，因而造成熱焓值的變小。而過慢的降溫速率會造成測試時間的大幅增加，增大能源的消耗，降低檢測效率，因此對于紡織品成分的快速檢測，最佳降溫速率為20℃/min。
3.1.3 不同升溫速率對熔融焓的影響
在不影響反應機理的前提下，快速升溫易產生滯后效應，樣品內溫度梯度增大，峰的分離能力下降，同時DSC基線的漂移較大，但峰形較大，可以提高靈敏度；慢速升溫有利于相鄰峰的分離，基線漂移也較小。因為選擇一個紡織品合適的二次升溫速率對其定量有重要的作用。圖3為聚酯纖維和聚酰胺纖維標準貼襯在不同二次升溫速率下的DSC圖，非等溫降溫速率均為20℃/min；表3列出了對應的二次升溫熔融焓值。從數據可以看出，升溫速率為5℃/min時，特征峰面積較小，不利于數據處理；升溫速率逐漸增大，超過20℃/min時，峰形面積變大，而且拖尾嚴重，影響積分的準確性，因此，綜合數據分析，對于紡織品纖維成分快速定量分析的DSC最佳二次升溫速率為10℃/min。
3.2 不同實際單組分樣品間熔融熱焓值的影響
以最常見的聚酯纖維為例，考察不同生產廠家、不同顏色、不同工藝等紡織特性紡織品的二次熔融熱焓值的穩定性，我們隨機對5種已確認成分為100%聚酯纖維的商業樣品按上述3.1條件進行DSC試驗，DSC譜圖見圖4。表4列出了不同聚酯纖維樣品二次升溫熔融熱焓值。DSC譜圖顯示，不同來源的聚酯纖維的DSC譜圖峰形不盡相同，但表4數據表明，其二次升溫熔融熱焓值差異不大，表明DSC方法適用于紡織品纖維成分的快速定量分析。對于聚酯纖維，我們以36.43J?g-1作為其100%含量時的二次升溫熔融焓。
3.3 利用二次升溫熔融焓快速定量分析紡織品纖維成分
以5商品化的棉滌兩組分混紡織物為試驗對象，研究其聚酯含量與對應二次熔融熱焓值關系，混紡織物聚酯纖維含量與熔融熱焓值在表5中列出。以聚酯含量為橫坐標，對應熔融熱焓值為縱坐標，對表5中的數據外加（0，0）和（100，36.43）進行作圖，可得圖5。對圖中的7個點進行線性擬合發現，7個點的數據具有穩定的線性關系，相關系數為0.9929。通過擬合公式，可通過測量未知樣品的二次熔融熱焓值推算出其聚酯含量。
y（熔融熱焓）=0.3731×（聚酯含量）-1.157 （2）
4 結論
將差示掃描量熱技術應用于紡織品纖維成分快速定量分析中，以標準貼襯為研究對象對DSC測試的最佳條件進行考察，獲得最佳測試條件為：樣品質量為5mg～10mg；降溫速率為20℃/min；二次升溫速率為10℃/min；氮氣氣氛。同時通過商品化紡織品建立了棉滌兩組分混紡織物的DSC快速定量方法，實現了基于熱分析技術的纖維成分快速分析。
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篇9
用GB/T?23344—2009中直接還原和先萃取再還原兩種還原方法處理聚酯纖維紡織品，檢測其染料中4-氨基偶氮苯的含量，并對結果進行了分析和探討。研究結果表明，不同的處理方法對結果的影響很大。建議進一步統一、完善標準。
關鍵詞：4-氨基偶氮苯； 偶氮染料； 還原條件
偶氮染料是紡織業一種比較常見的被廣泛應用于紡織品和服裝染色及印花的合成染料，由于色譜寬，顏色光澤好，成本低廉，備受紡織服裝生產廠家的歡迎。偶氮染料是指分子結構中含有偶氮基（—N=N—），且與其連接部分至少含有一個芳香族結構的染料，有部分偶氮染料可分解成致癌芳香胺，通過代謝作用而使細胞中的DNA發生結構和功能上的變化，對人體的健康和安全具有潛在的危險性[1]。針對部分偶氮染料的危害性，自2005年，GB 18401《國家紡織產品基本安全技術規范》正式實施，首次以國家強制性標準的形式，明確提出紡織品安全生態環保要求，并將可致癌的可分解芳香胺染料列入紡織品安全要求的監控范圍。
GB/T?17592—2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》規定了對23種禁用偶氮染料的試驗檢測方法，在此標準中明確提出對聚酯纖維產品的處理方法是先萃取再還原[2]。GB/T?23344—2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》中提出了對4-氨基偶氮苯的檢測試驗方法，此標準中并未明確提出聚酯纖維紡織品的處理方法[3]。在本文中根據GB/T?23344—2009中6.1和附錄A中兩種處理方法，分別檢測聚酯纖維紡織品染料中的4-氨基偶氮苯，并對檢測結果進行了分析和探討。
1 試驗
1.1 試驗設備
反應器，恒溫水?。?0±2）℃，機械振蕩器頻率150次/min，GC-MSD氣質色譜儀。
1.2 試驗條件
1.2.1 未萃取樣品的處理
根據GB/T?23344—2009標準6.1中的試驗方法對樣品進行還原處理。從混合均勻的聚酯纖維樣品中稱取1.0 g，精確至0.01 g置于反應器中。然后向樣品中加入9.0 mL的20 g/L的氫氧化鈉溶液，再加入1.0 mL的200 mg/mL的連二亞硫酸鈉溶液，在恒溫水浴中保溫30 min，取出后1 min內冷卻至室溫。對樣品做平行試驗。向樣品中加入10 mL蒽-d10內標工作液，再加入7 g氯化鈉，將反應器密閉，機械振蕩45 min，靜置，取上層清液進行GC-MSD分析。
1.2.2 萃取樣品的處理
按照GB/T?23344—2009附錄A中的試驗方法對樣品先經萃取，后經還原處理。取聚酯纖維紡織品，剪成5 mm×5 mm的條狀小片混合，從混合樣中稱取1.0 g（精確至0.01 g），用無色紗線扎緊，置于冷凝器中，加入25 mL二甲苯提取45 min，再用7 mL甲醇轉移到反應器中。對樣品做平行試驗。以后的試驗操作同1.2.1的處理方法。
2 試驗結果
利用GC-MSD得到的典型譜圖分別如圖1和圖2所示，根據GB/T?23344—2009中的計算方法計算結果如表1所示：
圖1 未萃取樣品
圖2 萃取樣品
3 分析與討論
GB/T?18885—2009中要求紡織品偶氮染料的含量≤20mg/kg，未經萃取的聚酯纖維產品滿足標準要求，但是經過萃取處理的聚酯纖維產品4-氨基偶氮苯的含量遠遠超過了GB/T?18885—2009的要求。
造成兩種結果差異的主要原因是聚酯纖維是疏水性纖維，纖維束結構緊密，結晶化程度高，纖維微細結構上的空隙小，染料分子不容易進入[4]。以分散染料為例，一般采取載體染色法、高溫高壓法和熱熔法。當溫度超過125℃時，聚酯纖維大分子鏈段發生強烈振動，內部孔隙率增大，染料分子動能也隨之增大，大量染料分子乘機“鉆”進了聚酯纖維結構之內。當溫度降低到常溫時，纖維空隙縮小，染料分子被固定在空隙內部無法再出來。對樣品進行萃取的過程中，高溫環境下聚酯纖維內部空隙增大，染料分子的動能也開始增大并脫離聚酯纖維與二甲苯相溶，染料分子也就會充分地從聚酯纖維中脫離出來，而未經萃取的聚酯纖維樣品染料不能充分地從聚酯纖維中脫離出來，從而影響下一步的檢驗結果。
4 結論
對聚酯纖維產品采用直接的還原處理并不能將染料中的4-氨基偶氮苯充分分解出來，以此作為評價聚酯纖維產品染料中4-氨基偶氮苯含量的多少也不夠準確。只有將聚酯纖維產品經過萃取之后再進行還原反應，才是較為科學的評價方法。
GB/T?23344—2009中對樣品提出的兩種不同處理方法得到的結果相差懸殊，但是在GB/T?23344—2009中并未對這兩種處理方法得到的數據進行相應的限制說明。標準的不完善之處亟待解決，否則會給不法企業以可乘之機，造成消費者的合法權益受到危害。完善標準的不足之處，規范市場機制，才能更好地保護消費者權益。
參考文獻:
[1] 邵玉婉，費國平. 紡織品中4-氨基偶氮苯的還原條件和檢測方法探討[J].中國纖檢，2011（2）：56-59.
[2] GB/T?17592—2006 紡織品禁用偶氮染料的測定[S].
[3] GB/T?23344—2009 紡織品4-氨基偶氮苯的測定[S].
篇10
關健詞：涂料印花紡織品 偶氮染料 處理方法
Abstract： azo dyes in textiles is refers to the molecular structure of azo dye （-N=N-）， is a synthetic dyes， most varieties of the most widely used. Azo dye though itself has no direct carcinogenic effect， but some azo dyesunder certain conditions， especially when the color fastness is not good， the transfer will be from the fabric to human skin， and in body fluids under the action ofreductive decomposition， and release the aromatic aminecompounds of [1] carcinogenesis. Therefore， many countries and regions have issued for banned azo dyesand regulations， China has formulated the relevant testing standards to detect forbidden azo dyes in textiles.The general meeting of the GB/T17592-2011 and GB/T23344-2009 two standards for testing.
Key words： pigment printed textiles， azo dyes， processing method
1 根據需求紡織品會采取染色、印花等不同工藝，一般紡織品都是先用常規方式（即GB/T17592-2011第6部分）檢測，當檢出苯胺和/或1，4-苯二胺時再采用GB/T23344-2009中的方法檢測。但一些涂了厚漿料的涂料印花紡織品用上述方法時，得到的可能就不是真實的結果。本文將對不同前處理方法對結果的影響進行探討。
2、實驗部分
2.1 儀器
可控溫超聲波發生器：輸出功率420W，頻率40kHz，溫差±2℃；
真空旋轉蒸發器；
反應器：具密閉塞，約65mL，由硬質玻璃制成管狀；
恒溫水?。耗芸刂茰囟龋?0±2）℃；
提取柱：20cm×2.5cm（內徑）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g 硅藻土，輕擊提取柱，使填裝結實；
多孔顆粒狀硅藻土：于600℃灼燒4h，冷卻后貯于干燥器內備用
2.2 試劑
除了另有說明，在分析中所用試劑均為分析純和GB/T 6682 規定的三級水
乙醚：如需要，使用前取500mL 乙醚，用100mL 硫酸亞鐵溶液（5%水溶液）劇烈振搖，棄去水層，置于全玻璃裝置中蒸餾，收集33.5～34.5℃餾分；
檸檬酸鹽緩沖液（（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g 檸檬酸和6.320g 氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL
連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL 水溶液。臨用時取干粉狀連二亞硫酸鈉（Na2S2O4 含量≥85%），新鮮制備
氫氧化鈉溶液：20g/L
2.3 GC/MS 色譜檢測條件
毛細管色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
溫度：進樣口250℃；傳輸線280℃；離子源250℃；
載氣：He；
流速：1.0mL/min；
離子化方法：EI；
質量掃描范圍：35～350amu；
進樣方式：不分流進樣；進樣1.0μL
2.4 實驗過程
已知樣品中含有2，4二氨基甲苯，我們先用常規方法處理樣品。取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm 的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g，精確至0.01g，置于反應器（5.1）中，加入17mL 預熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于已恒溫至（70±2）℃的水浴中保溫30min，使所有的試樣充分潤濕。然后，打開反應器，加入3.0mL 連二亞硫酸鈉（俗稱保險粉）溶液（4.5），并立即密閉振搖，將反應器再于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min 內冷卻到室溫[2].然后經過液-液萃取、濃縮、定容，得到1ml的樣品。
將用上述方法處理后的樣品進入氣質聯用儀（GC/MS）分析，結果為未檢出。可能是由以下幾個原因：1）樣品在反應過程中結成塊，減少了接觸面積，導致反應不充分；2）檸檬酸鹽緩沖液為弱酸性，該樣品不能在此環境下被保險粉還原；3）液-液萃取過程是在常規震蕩機中進行，可能震蕩不劇烈，萃取不完全；4）萃取溫度40℃，可能溫度不高，萃取不完全。
針對上述原因，采取以下方法進行比對試驗：1）將樣品拆成紗線，增大接觸面積；2）參照GB/T23344，采用氫氧化鈉溶液[3]代替檸檬酸鹽溶液；3）在超聲波發生器中進行液-液萃取，使溶液震蕩劇烈；4）升高萃取溫度到70℃。改進后的處理方法如表1所示
表1
1 拆紗 檸檬酸鹽 70℃ 震蕩
2 不拆紗 氫氧化鈉 70℃ 震蕩
3 拆紗 氫氧化鈉 70℃ 震蕩
4 拆紗 氫氧化鈉 70℃ 超聲
5 拆紗 氫氧化鈉 40℃ 超聲
6 不拆紗 氫氧化鈉 40℃ 震蕩
將樣品用上述6種方法進行前處理，最終得出1#、2#、3#、4#、5#、6#共6個樣品，分別用GC/MS定性及定量分析，最終結果如表2
表2
樣品編號 1# 2# 3# 4# 5# 6#
含量（mg/kg） 未檢出 335 435 267 126 53
通過表1和表2比較可以得出下面的結論：
A 1#與3#比對，說明該樣品在酸性條件下確實不能正常反應
B 2#與3#比對，拆紗后反應面積增加，確實能夠使反應更充分，結果更準確
C 2#與6#、4#與5#比對，溫度升高，檢出量也會增加
D 3#與4#比對，在超聲波震蕩的條件下，檢出量反而下降，可能是超聲波震蕩過分劇烈，分解了部分檢出物，導致檢出量降低。
3、結語
在檢測過程中，遇到一些特殊樣品如厚重涂層織物等，用常規方法不能準確分析時，可以嘗試改變試驗條件如：改變反應環境、增加反應面積、升高試驗溫度等，來進行檢測，以便提高準確率。
參考文獻：
[1]洪炳財.紡織品禁用偶氮染料檢測預處理及其注意事項[J].輕紡工業與技術.2012（5）：21-23
