銅的化學分析方法范文

導語：如何才能寫好一篇銅的化學分析方法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

關鍵詞：水泥化學分析 數理統計

中圖分類號：TQ172文獻標識碼： A

前言：

在水泥生產控制或日常例行分析檢驗中，一般采用快速化學分析方法。而所用快速方法與標準方法或公認是準確的經典方法是否具有相同效果，某一方法有無系統偏差，以及一種分析方法的最大允許誤差的確定等，只有運用數理統計方法才能得出正確的評價或推斷。

一、關于異常值的剔除

在化學分析過程中，誤差總是不可避免的。在一組測定結果中，有時會出現一兩個與其余數值相差較大的“離群”的結果。如果把這樣離群的結果去掉，便可得到一組更為接近的數據。但是，直觀上簡單判斷往往是不符合客觀實際的。從誤差理論的角度來考慮，所謂異常值只有在兩種情況下可以剔除:一是在化學分析過程中的確是由于粗枝大葉或某種意外事故造成差錯所出現的結果。這種結果應在發生差錯后立即予以舍棄，二是在歸納整理試驗結果過程中發現離群數值，按一定規則進行檢驗后再決定取舍。

剔除異常值的方法很多。在我們的實驗工作中多采用的是格拉布斯((Grubbs)檢驗法。

假如使用同一化學分析方法分析同一試樣得到一組結果從小到大地排列為x 1 ,x 2 ... ... Xn，平均值為x，標準偏差為S。則測定值xi(i=1,2,一n)與平均值，的偏差，以標準偏差S為尺度來衡量時就不應太大。根據這一思路得統計量:

式中：

然后由附表1查出對應于數據個數n和選定的顯著性水平a的臨界值(在一般化學分析中通常取5%的顯著性水平，即a = 0. 05)，若算得的G1或G2值>臨界值，則被檢驗的數值x1(最小值(或Xn(最大值)為異常值，應予剔除，若G1或G2值

現以硫酸鋇重量法(銀坩堝一氫氧化鈉熔融處理試樣)測定明礬石膨脹水泥中SO3的一組分析結果(表1)為例，來說明上述方法的具體應用。

表1 明礬石膨脹水泥中三氧化硫的測定結果

由表1所列結果知:

故得統計量:

如果選擇0.05顯著性水平，則由附表1查得相對于n=10的格拉布斯檢驗臨界值為2.290。今G1=2.367，大于臨界值2.290，應判為異常值予以剔除。而G2 = 0.918，小于臨界值2.290，不屬于異常值，應予保留。

應用格拉布斯檢驗法，可同時剔除一個以上的數值，但不應按剔除后余下的測定結果的平均值和標準偏差，再作第二次剔除，

格拉布斯(Grubbs)檢驗臨界值 附表1

二、兩種化學分析方法是否具有相同效果的檢驗

在水泥生產控制或日常例行分析中，所用快速化學分析方法與國家標準方法或公認淮確的經典方法是否具有相同效果，是判斷該快速方法能否代替國家標堆方法或經典方法的依據下而介紹數理統計中比較簡便的成對對比法。

選取n個不同類型的試樣，各用兩種分析方法測定一次或兩次(取平均值)。現以xi代表方法一測得的結果，以Yi代表方法二測得的結果，則每對結果的差值Di=Xi-Yi，平均

差值

如果兩種分析方法沒有顯著性差異，則平均差值D，與零之差，以平均差值的標堆偏差SD為尺度來衡量時就不應太大。據此，提出下式作為檢驗兩種分析方法是否具有相同效果的統計量：

則

按上式計算的t位，如果小于附表3相當于自由度為(n-1)的顯著性水平a為0.05的臨界值時，則認為D同零沒有顯著差異，也就是兩種分析方法具有相同效果，可以相互代用;反之，則認為兩種分析方法存在著顯著性差異，在不降低分析準確度的情況下，彼此不能相互代用。

現以測定明礬石膨脹水泥中SO3的燃燒法與硫酸鋇重量法(鎳坩堝一氫氧化鉀熔融處理試樣)是否具有相同效果的檢驗為例，來說明下述公式的具體運用。兩種分析方法測得SO3的結果列于表2。

由表2所列結果得統計量:

燃燒法與硫酸鋇重量法測定SO3結果的統計檢驗 表2

科克倫(Cochran)檢驗l臨界值 附表2

當自由度為10-1=9時，由附表3查得t 0. 05=2.262。今t=0.422＜ to.o5=2.262，所以兩種分析方法具有相同效果，可以相互代用，這在95%的情況下是不會發生顯著偏差的。

附表3 t值

三、水泥化學分析實驗數據信息處理系統設計

1、系統的主要內容

該系統主要采用的水泥產品標準有GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》、GB/T 176-2008《水泥化學分析方法》，實現水泥產品化學分析檢驗項目實驗數據自動采集、自動計算與校核，結果分析評定。系統主要包括6個通用硅酸鹽水泥化學分析檢驗項目的數據信息處理模塊:燒失量的測定一灼燒差減法;三氧化硫的檢測一硫酸鋇重量法(基準法);氧化鎂的測定一EDTA滴定差減法(代用法);氯離子的測定一磷酸蒸餾一汞鹽滴定法(代用法);堿含量的測定一火焰光度法(基準法);不溶物的測定一鹽酸一氫氧化鈉法。

2、實驗數據處理流程

首先系統管理員使用系統賬號和密碼，登陸水泥化學分析實驗數據信息處理系統，完成樣品編號的錄入或根據樣品編號查詢實驗記錄和進展情況;如果記錄已存在，顯示原始記錄的詳細信息，如果記錄不存在，系統會提示“暫無信息，請先添加”，系統管理員可向實驗員發出檢驗指令。

實驗員使用用戶名和密碼，通過IE瀏覽器登陸水泥化學分析實驗數據信息處理系統，在選擇的實驗項目界面下，按照實驗流程錄入實驗原始數據后，保存成功后，系統提示“保存成功”，刷新原有頁面。點擊“提交”按鈕，點擊“導出W ord”按鈕，系統自動導出W ord文檔的檢驗原始記錄。

3、系統的實現

3.1用戶登錄系統

系統設置系統管理員、實驗員兩個角色，用戶按照預先設定的用戶名和密碼登錄系統，系統管理員可以根據需求增加、修改或刪除用戶信息，并查詢系統內所有角色，管理員可以增加、修改、刪除實驗員信息。

3.2實驗樣品編號信息的錄入與查詢

系統管理員登陸系統界面后，首先完成樣品編號和該編號樣品信息內容的錄入。實驗員注冊登錄系統界面后，選擇實驗樣品編號，查詢相應的樣品名稱，規格型號等相關信息以及該樣品需要檢驗的實驗項目，如圖1所示。按照實驗室管理要求，實驗員無法看到樣品的詳細信息，例如:生產企業、委托單位等樣品信息。

圖1

3.3實驗數據信息的錄入

實驗員在選擇樣品和檢驗項目后，系統進入實驗數據信息錄入界面，以下以水泥氯離子實驗數據信息錄入為例，實現了水泥氯離子實驗中實驗環境、稱樣量、空白實驗消耗硝酸汞標液等信息數據錄入，系統完成準確計算和顯示。

3.4實驗數據的處理與原始記錄的生成

實驗員按照實驗流程錄入實驗原始數據后，保存成功后，系統提示“保存成功”，刷新原有頁面。點擊“提交”按鈕，系統自動處理實驗數據并顯示實驗結果，當實驗數據出現錯誤，系統自動顯示紅色報警。當系統自動處理實驗數據后根據GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》各項目標準值，對檢驗結果進行判定，給出“合格”或“不合格”的結論。

結語：

有關數理統計的計算方法很多。本文只是結合工作中的計算實例，向水泥廠化驗室簡單介紹數理統計方法的某些具體應用，以期對提高水泥化學分析水平和加強質量管理方面，起到一點拋磚引玉的作用。

參考文獻：

篇2

本文主要介紹了再生纖維素纖維和棉纖維常用的3種定量分析方法，即手工分離法、纖維投影分析法、化學分析法，并詳細分析了3種方法的特點和應用局限。

關鍵詞：紡織品定量分析；再生纖維素纖維/棉；纖維投影法；手工分離法；化學溶解法

新型再生纖維素纖維屬于綠色無污染的新型纖維，有著良好的物理化學等性能，特別引人注目的是Model、Tencel、麗賽等新一代再生纖維素纖維，這類纖維既保持了一般纖維素纖維吸濕、透氣、柔軟、舒適的特點，又克服了天然纖維素纖維和傳統再生纖維素纖維生產和使用中的諸多缺點，同時具有一些新性能，因此越來越受到消費者的青睞。市場上再生纖維素纖維與棉的混紡產品居多，由于再生纖維素纖維和棉纖維的相似化學成分，加上新的染整助劑的加入，使得對其定量分析存在困難和不準確性，因此相關的鑒別方法日益受到重視，目前常用的有手工分離法、顯微鏡投影法以及化學分析法[1]。

1 手工分離法

手工分離法應用于多組分混紡紗中纖維的鑒別，通過紗線退捻等手段，將肉眼可見到的多組分紗線剝離出來[2]，進而對混紡紗中的不同組分進行定量分析。

取完整組織結構的試樣1g左右，共兩份。用手或借助鑷子等工具將試樣中的纖維完整分離開，分別放在稱量盒中。完全分離的試樣參照平衡法或烘干法進行定重：平衡法參照GB 6529―1998《紡織品的調濕和試驗用標準大氣》將試樣調濕到吸濕平衡后再稱量定重；烘干法即將試樣放入（105±3）℃的烘箱中進行干燥直至質量恒定，放入干燥器中冷卻后稱重。

試驗結果帶入公式（1）和（2）或（3）和（4）中，計算得到不同組分纖維的百分含量。

平衡法：

（1）

（2）

式中：Pi'――第i組分纖維平衡含量百分率，%；

mi'――第i組分纖維平衡質量，g；

n――多組分纖維的組分數。

烘干法：

（3）

（4）

式中：Pi ――第i組分在公定回潮率下的質量百分率，%；

Pn――第n組分在公定回潮率下的質量百分率，%；

mi ――第i組分干燥質量，g；

ai――第i組分的公定回潮率，%。

2 纖維投影分析法

纖維投影法即將試樣放在纖維鏡下，通過計數一定面積內纖維根數，得到具有不同外觀特點的纖維所占的比例。此方法同FZ/T 30003―2000《麻棉混紡產品定量分析方法》[3-4]。

將制好的棉/再生纖維混紡紗的纖維縱向載玻片放在顯微投影儀的載物臺上，根據棉與再生纖維的縱向結構和表面特征邊觀察識別纖維，并分別以計數器計算棉和再生纖維素纖維的個數。當載玻片上一個橫列數完后，將計數器下移1mm～2mm，從下一行的反向計數，以此類推數完試樣上所有的纖維根數。若纖維根數不足1000，則需要重新制樣再次計數。

計數結果帶入下述公式（5）和（6）換算得到不同纖維的質量百分比例：

（5）

（6）

式中：X1――再生纖維素纖維的質量含量百分比例，%；

n1――再生纖維素纖維的計數根數，根；

d1――再生纖維素纖維的直徑，μm；

r1――再生纖維素纖維的密度，g/cm3；

X2――棉纖維含量的質量百分比例，%；

d2――棉纖維的直徑，μm；

r2――棉纖維的密度，g/cm3。

3 化學分析法

目前我國棉/再生纖維素纖維混紡織物定量分析的現行標準主要有 GB/T 2910.5―2009《紡織品 定量化學分析 第5部分：粘膠纖維、銅氨纖維或莫代爾纖維與棉的混合物（鋅酸鈉法）》和GB/T 2910.6―2009《紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》。其中鋅酸鈉法的試劑配制比甲酸/氯化鋅法復雜，甲酸/氯化鋅法適用范圍較廣。檢測方法還包括AATCC20A：2007《紡織品纖維定量分析》和JISL1031.2-2005 《纖維制品的混用率試驗方法》等。

由于再生纖維素纖維都是由纖維素組成的，與天然棉纖維的化學性質具有一定共性，在溶解再生纖維素纖維的同時棉也會受到一定損傷，或者棉的絲光處理破壞了棉纖維結構，溶解時棉發生了部分降解。因此實際檢測工作中經常出現溶解殘留物呈糊狀，甚至會堵塞坩堝，難以操作，也給日常檢測工作帶來很大困難。同時現代先進工藝的運用，例如一些染色的處理和助劑的添加，使再生纖維素纖維的溶解性能下降，原來的可溶纖維沒有得到充分溶解，所以常造成測試結果不準確。因此對棉/纖維素纖維混紡織物的鑒別需要進一步的研究和改進。

3.1 試樣的預處理

GB/T 2910.6―2009《紡織品定量化學分析第6部分：粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物（甲酸/氯化鋅法）》中明確規定：當混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料，致使這些纖維不能完全溶解時，不適用本標準。所以在棉與再生纖維素纖維混紡深色面料的定量分析中，織物上染料的含量會對檢測結果的準確度造成影響。所以針對這種情況劉艷[5]通過正交試驗法得出用次氯酸鈉加保險粉混合液褪色法，彌補了單獨使用次氯酸鈉法和單獨使用保險粉法褪色的不足，對染料的剝離率較高。找到了再生纖維素纖維與棉混紡產品的定量分析中脫色方法的最佳試驗條件。

3.2 化學溶解試劑的選擇

化學分析法中最常用的是溶解法，實驗室一般以采用甲酸氯化鋅法[6]的居多，但該方法也存在一些弊端，甲酸和氯化鋅的濃度對試驗結果影響顯著，主要的原因是由于甲酸的揮發性導致甲酸的濃度與標簽上的不一致，導致試驗結果產生偏差，這就需要在配制時先對甲酸的濃度進行標定，以確保配制出的溶液不會出現濃度偏差。另外一個原因是由于氯化鋅的吸水性較強，氯化鋅極易受潮，使用的氯化鋅若受潮便會導致配制的溶液濃度出現偏差。另外，甲酸氯化鋅溶液對人體有一定的傷害，而且定量分析時耗時2.5小時，時間比較長，使用時一定要做好防護措施[7]。該方法中規定，對于溶解溫度的高低由再生纖維素纖維是否是高濕模量纖維來確定，但是在纖維的定性過程中，很難直接確定再生纖維素纖維是否高濕模量纖維，所以溶解溫度高低的確定還是要在定量的過程中進行再次確定。而且在檢測過程中也經常發現，樣品中并不是只含有一種再生纖維素纖維，而是粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維等多種纖維素纖維同時存在，在這種情況下，溶解溫度的確定更應該在溶解的過程中去再次確定。另外，在樣品是織物的時候，需要把織物拆成紗線以后剪成小段（盡可能地短），以便纖維與溶劑的接觸面積盡可能增大，使再生纖維素纖維充分溶解。

3.3 不同化學分析方法的比較

對于棉/再生纖維素纖維的定量分析，不同的標準采用的方法不同：

在AATCC20A：2007《紡織品纖維定量分析》中，使用59.5%的硫酸作為溶劑，實踐中發現，該方法在溶解棉與莫代爾纖維混紡產品的過程中，殘留物中莫代爾纖維溶解干凈。但是在溶解棉與萊賽爾混紡產品的過程中殘留物中含有未溶解的萊賽爾纖維，試驗過程中容易出現纖維粘結等情況。說明該方法對棉與莫代爾纖維混紡產品比較適用，對棉與萊賽爾纖維混紡產品的定量還有待進一步進行大量的試驗去確定合適的步驟與方法。

在JISL1031.2-2005 《纖維制品的混用率試驗方法》中，使用37%的鹽酸作為溶劑，在25℃的水浴中持續振蕩25分鐘，把再生纖維素溶解。實踐中發現，通過該方法檢測溶解的殘留物中，通過顯微鏡觀察再生纖維素纖維溶解干凈，結果比較準確，該方法對棉與再生纖維素混紡產品的定量比較適用，而且方法較為簡便。此方法與甲酸氯化鋅相比，溶解時間的控制需要控制準確，若時間短，纖維溶解不完全；若時間超過，棉纖維又會容易損失。所以，在該方法中37%的鹽酸的濃度、溶解時間和溫度對結果的影響比較明顯。因此在試驗中必須規范每一步操作。

除了上述幾種定量分析方法之外，還有其他的分析方法，李燕華、唐莉純等人[8]研究的NMMO法，以無水乙醇改性的NMMO水合物為溶劑，建立了一種溶解法，在含水率為15%的NMMO水溶液中，加入無水乙醇以改善溶液的結晶性能，以此為溶劑，測定棉與再生纖維素纖維混紡產品的含量。這種方法適用于除天絲外的所有已知再生纖維素纖維與棉的混紡產品。該方法中的核心要素N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）是一種新型環保溶劑，符合保護環境的要求。此外，FZ/T 01101―2009《紡織品纖維含量的測定 物理法》也是一種檢測中常用方法。物理法對一些常規的纖維檢測時結果比較準確，如果同一種纖維由于生產工藝的不同，導致外觀形態，包括纖維的橫截面與縱截面不盡相同時會出現結果不準，且物理法人工效率較低，操作過程復雜。

4 結語

混紡纖維中對于不同組分纖維的鑒別常見的有手工分離法、顯微鏡投影法和化學分析法。3種方法各有其特點：手工分離法方法簡單，但一般用于包纏紗、交織織物、機織物等易于拆紗且可以明確分別出不同組分纖維的情況；顯微鏡投影法實施和計算都較為復雜，且精度不高，一般用于其他方法不能鑒別的情況（棉/麻織物常用）；化學分析法應用范圍廣，可以鑒別大部分混紡織物中的纖維含量，但實施周期較長（一般1～2天），且長期接觸化學試劑也會對人體健康產生威脅。

對于再生纖維素纖維/棉混紡織物中成分的定量分析目前以化學分析法為主，但是由于再生纖維素纖維和棉成分的共性給其定量鑒別帶來了困難。目前改善方法主要集中于試樣的預處理，溶劑的選擇；但是也有文獻提出，同時利用多種鑒別方法將更科學，效率更高：如手工分離和化學溶解法綜合鑒別，先通過手工鑒別將易于分離的纖維分離出，再利用化學試劑溶解不易肉眼分別的組分。

參考文獻：

[1] 余序芬. 紡織材料實驗技術[M]. 北京： 中國紡織出版社，2004.

[2] 鄭躍君，鄭敬峰，任春華，等. 手工分離法在紡織品多組分纖維分析中的應用[J]. 中國纖檢，2005，（4）：33-35.

[3] 陶麗珍. 棉/再生纖維素纖維混紡產品定量分析方法比較[J]. 上海紡織科技，2012，（4）：8-9，24.

[4] 楊元，李永貴，丁志強. 棉/麻纖維混紡紗的定量分析方法探討[J]. 上海紡織科技，2009，（7）：48-51.

[5] 劉艷. 棉再生纖維素纖維混紡產品定量分析方法研究[J]. 中國纖檢，2010，（24）：55-57.

[6] 劉申瑜. 甲酸/氯化鋅定量分析棉/再生纖維素纖維混紡織物的研究[J]. 中國纖檢，2013，（13）：76-77.

[7] 黃健. 棉與再生纖維素纖維混紡產品定量分析的探討[J]. 中國纖檢，2010，（22）：52-54.

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關鍵詞：分析檢測；有色金屬；精密儀器；標準化

隨著中國有色金屬行業的蓬勃發展，分析檢測技術也越來越受到人們的關注，技術和水平也越來越標準化。我們要做好有色金屬生產過程的化學分析和檢測工作，以基本原理和方法為基礎，對金屬材料、冶金產品、礦產品、化工產品、再生資源等無機材料成分監測檢測，并及時防止遭遇到各種經濟、人員和社會損失。

1分析檢測的組成

通過化學分析和儀器分析，主要研究分析檢測組成的兩個重要部分。儀器分析，使用特殊的工具，測試設備中的部件和測試樣品相對含量。化學分析，能夠促進生產過程的科學管理，能夠及時監測和及時有效的反饋有色金屬工業生產過程中出現的各種問題。分析檢測目的是采用有效，簡單的方法和高靈敏度的設備，用于有效成分的樣品和有毒有害成分快速測定，并能準確定量分析或定性分析，提供可靠的試驗數據[1]。它對有色金屬行業生產質量和生產效率有顯著影響。

2在有色金屬行業中的重要作用

2.1降低耗能，規避材料風險

在有色金屬產業生產經營的實際過程中，為了降低成本，增加生產和設備保護，這就需要使用化學檢測儀器對能源燃料、化工原料、金屬材料等進行分析，以合理比例，降低金屬材料和電力不合理損失，提高經濟效益。在全球倡導節能減排的背景下，有效的分析檢測可以反饋到生產過程和程序中，以減少廢品生產，提高產品質量。金屬元素分析在國內有色金屬領域非常常見。實驗室配備一般有原子吸收光譜儀、電位滴定儀、分光光度計、氮氧儀、碳硫儀等各類高精度化學檢測儀器。金屬材料檢測分析范圍涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的機械性能測試、化學分析、物理分析等[2]。

2.2質量控制，提高金屬含量運用

完善的質量管理體系對有色金屬及稀散元素的原料、礦石、冶金物料的成分分析，以及物理性能檢測和產品性能評價。質量控制貫穿到有色金屬行業化學分析的各個方面，從樣品收集到反應操作，質量測量到成分、品位等，嚴格按照國家標準、行業標準，對檢測儀器進行精密操作。只有化學儀器和化學試劑做到精確分析，生產的產品的質量才會更好，確保產品在使用過程中質量安全。通過分析檢測項目，如礦物及再生資源(金屬廢料)中貴金屬的檢測、礦石成分分析等適應市場需求的檢測技術，來進行礦石元素化驗、金屬成分分析、礦石品位鑒定等，最終實現有色金屬行業產業穩增長、促轉型、降本增效[3]。

2.3減少污染，倡導綠色健康

我國有色金屬行業所帶來的資源和能源的使用數量逐步減少。精礦中的氟和氯不僅會在冶煉過程中腐蝕管道，并且高溫煅燒后在大氣中會造成污染。大量的污染物，廢水、廢氣、重金屬污染等近年來呈現超過環境承載能力的跡象。選礦廠通常使用回流法檢測廢水中有機物的含量，用藥劑分離處理廢水分析方法有很多，包括紫外一可見分光光度法、原子吸收光譜法、氣相色譜法等，有效利用化學和儀器分析檢測技術，將在一定程度上減輕有色金屬行業污染。在臭氧氧化等化學分析技術上，最大限度地吸收水中的污染物，實現廢水的集中處理。近年來，在有色金屬領域治理技術引入土壤治理過程中，為土壤污染治理研究開辟了新途徑，如磁分離技術、陰陽離子膜代換法、生物反應器等。減少環境污染倡導綠色化學是共同的呼吁。

3是化學分析與測試的發展現狀和趨勢

中國有色金屬產業的經濟水平和科技手段的提升和完善，對于中國目前的發展建設階段具有重要意義。現階段化工分析和化學檢測作為有色金屬行業的重要組成部分，現有問題將直接影響有色金屬產業的可持續發展。因此對化學檢測技術進行研究和分析，以確定問題，及時響應相應措施，使這些問題在短時間內有效解決。化學分析檢測技術具有良好的發展前景，并且逐步與國際接軌。由武昌理工學院崔海容教授負責，組織中國、澳大利亞、美國、日本、巴西、芬蘭、智利等國的專家和20多個實驗室聯合攻關，研制的《銅、鉛、鋅精礦中氟和氯的測定-離子色譜法》，將是有色金屬離子色譜分析領域第一項ISO國際標準。是我國在有色金屬礦產領域分析檢測國際標準新的突破。與此同時，環境問題也越來越受到社會各界更多的關注，分析檢測技術自然成為解決問題的根本手段和迫切需求。更重要的是，它已經成為一個“我最環保”的有色金屬行業理性的分析與應用，以促進我國國民經濟遵循“綠色”的方向的可持續發展[4]。作為分析檢驗人員，不僅要熟練地掌握化學工藝操作流程和相關技術指標，擴大知識的廣度和深度，還要努力提高自身的專業素養，強化于心外化于行，以科學、求真、嚴謹的工作態度和飽滿的工作激情，把各項工作作為實現自我價值的平臺。以忠誠、干凈、擔當為標準導向，努力提高與時俱進的學習意識，學習新形勢、新任務、新要求、新技術。只有通過不斷的學習，才能建立開闊的人生格局，才能在遇到瓶頸時知難而上，每一次的精益求精換取的將是無限的財富[5]。

4結語

有色金屬與國民經濟的發展、人民生活水平的提高息息相關。分析檢測技術在有色金屬行業中占據著舉足輕重的地位。加強化學分析人才隊伍的構建，培養高質量、高水平、高標準的分析檢驗人員，是我們不可推卸的責任。將先進的、世界的有色金屬分析檢測技術運用到有色金屬行業在當前和未來的發展中去，為企業走“創新、協調、綠色、開放、共享”綠色發展保駕護航。

參考文獻：

[1]王霞.化工分析在化工生產過程中的作用和地位[J].黑龍江科技信息,2010(19):41-41.

[2]薛榮珍.化學分析檢驗工作的質量控制保證[J].中國衛生檢驗雜志,2000(5):118-119.

[3]許芳艷.有色金屬材料的光譜儀檢測分析[J].中國金屬通報,2016）7-0114-2

[4]馬沖先,李莎莎,王巖金屬材料分析[J].分析試驗室,2015(02):104-122.

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關鍵詞：化工企業；突發環境事件；應急監測技術

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.04.240

0 引言

突發環境事件指的是由某些社會活動、經濟活動或行為所導致的不可抗拒災害，導致地下水、土壤、大氣、環境等受到嚴重污染及破壞的惡性事件。突發環境事件具有突發性、高危害性和持續性的特點[1]，若沒有開展有效的應急措施，可能導致污染范圍不斷擴大，進而威脅群眾身體健康。當前，突發環境事件應急監測技術主要包括光譜法、色譜及質譜法、電化學分析法三個類型，為進一步分析其在應急監測中的應用效果，本文深入分析了三種方法在化工企業環境應急監測中的內容和作用，具體如下。

1 光譜法

光譜法指的是通過污染物的特定光譜來明確其包含的化學物質及含量比例，具有迅速、靈敏的特點，當前，以光譜法為基礎的便攜式應急監測儀器的應用最為廣泛，幾乎覆蓋了化工企業各個類型的環境介質。光譜法主要包括紫外及可見分光光度法、紅外光譜法等。

1.1 紫外及可見分光光度法

常用于化工企業水質應急監測，化工企業的水質應急監測項目主要包括化學需氧量、氨氮、硫化物、磷酸鹽及銅、鐵、鎳、總鉻、六價鉻等污染物，這些物質分子或原子吸收特定波長光能量，通過比色測定其水樣中各個污染物的成分及比例，具有智能化高、應用方便、抗滲性好的特點[2]，但是同時也有著成本高、準確度不穩定、容易產生二次污染等問題。

1.2 紅外光譜法

常用于化工企業突l環境事件中的有機物指標監測，主要指的是紅外光照射有機物時，有機物分子吸收與其分子振動、轉動頻率相同的紅外光得到相應的紅外吸收光譜，進而確定污染物內部分子結構及性質的檢測手段。便攜式紅外分析儀的特點是，無需特殊處理樣品，檢測過程快速、準確，后期維護成本低等，但由于其更偏向于結構分析，導致檢測結果的靈敏度不高，同時容易受到空氣中水分的影響，穩定性較差。

2 色譜及質譜法

氣相色譜法是載氣和樣品氣體一同進入色譜柱后，樣品氣體中的不同組分先后從色譜柱中流出，經過檢測器等儀器后得到不同組分濃度的色譜圖，并可以通過峰高和峰面積兩項指標進行定量分析。質譜法主要鑒別污染物的種類，可對分離后的物質進行定性分析，一般作為氣相色譜法的補充技術應用。色譜及質譜法目前常用的應急監測儀器有氣相色譜儀、質譜儀及氣相色譜質譜聯用儀等，廣泛應用于化工企業揮發性有機物的監測分析中。

（1）氣相色譜儀。該儀器具有靈活性高、機動性強的特點。發生突發環境事件后，氣相色譜儀能夠通過對樣品的定性分析，明確事故的污染源，確認責任者。同時，和常規儀器相比，氣相色譜儀的數據庫較為龐大，可將范圍增加到半定量的標準上，準確率較高。

（2）質譜儀。質譜儀主要指的是離子質荷比測量的分析方法，其原理是樣品中各組分在離子源中電離，生成帶正電荷的離子，然后在加速電場的作用下，生成離子束，在質量分析器中將其聚焦，得到質譜圖，完成監測分析。質譜儀的優點在于準確度高，缺點在于對技術人員的操作能力和經驗水平要求較高，容易受其他因素的影響。

（3）氣相色譜質譜聯用儀。氣相色譜質譜聯用儀將氣相色譜法高效分離能力、高靈敏度和質譜法強定性能力的優點進行了優化組合，彌補了兩種方法存在的不足，對突發環境事件的監測能力更強，應用范圍更加廣泛。

3 電化學分析法

電化學分析法指的是通過檢測物的電化學屬性，進行測量和表征的分析，其優點在于靈敏度高、成本低，現已廣泛應用在了突發環境事件的應急監測中。電化學分析法主要包括陽極溶出伏安法、離子選擇電極法等。

3.1 陽極溶出伏安法

該方法主要包括了還原、沉積、氧化、溶出4個步驟，其中，還原和沉積指的是通過陽極溶出伏安儀器的作用，將水溶液中的金屬離子還原并沉積在電極上，氧化及溶出指的是將這些金屬離子氧化及溶出，得出峰電位及峰面積，從而進行定性和定量分析。陽極溶出伏安法的特點在于準確度和靈敏度高、自動化程度高、體積小、費用低等。目前，隨著化工企業污染物種類的不斷增多，針對其金屬指標的監測需求也日益增大，各陽極溶出伏安法儀器監測能力不斷增強，應用效果也在不斷地改善。

3.2 離子選擇電極法

該方法指的是根據膜電勢來測定溶液中的離子活性，得出化學成分濃度的電化學性質，主要由參比電極、敏感膜、內參比液等部分組成。其中，內參比液在定性與定量的分析中占據重要地位，當電極與待測離子溶液相互接觸時，敏感膜及內參比液中會出現有關離子活性的膜電勢，這是進行監測和鑒定的有效依據之一。

4 其他方法

除了常見的光譜法、色譜及質譜法、電化學分析法三種類型，突發環境事件應急監測技術還包括了光離子化檢測法、拉曼光譜法、離子色譜法等。另外，除了化學分析方法及儀器以外，還有檢測試紙、檢測管、發光菌等技術，這些方法和物品都能對突發環境事件進行定性定量檢測，可根據不同化工企業的類型、原料、產品等及突發環境事件的不同性質有選擇的使用。

5 結束語

化工企業是突發環境事件的高發地，近年來，隨著社會和經濟的不斷發展，人們對環境保護所給予的關注度也在不斷地提升，這要求在發生突發環境事件時，環境監測部門要借助一定的方法和儀器，對污染物的種類和性質進行鑒別和分析，為政府相關部門采取科學的處理處置措施提供技術支持，切實保障人民群眾生命財產安全。

參考文獻：

[1]史綿紅，余晶京，劉靜思等.我國突發環境事件現場應急監測儀器技術現狀及展望[J].化學通報，2015，05（09）：414-420.

篇5

關鍵詞：腈綸；棉纖維；混紡產品；定量分析

隨著我國人口的增長及人們物質消費水平的不斷提高，我國對紡織品的需求不斷加強，推動了我國紡織原材料的高速發展。聚丙烯腈纖維簡稱腈綸，20 世紀 50年代初腈綸纖維實現工業化生產以后，60 年代世界腈綸生產進入高速發展時期，年增長率高達22.8%，2000年世界腈綸產量266.85萬噸[1]。

目前我國各個檢測部門對于腈綸/棉纖維二組分混紡產品的定量檢測方法是采用二甲基甲酰胺法[2]溶解掉腈綸，但是該方法需要較高的溫度和較長的時間，對試驗及檢驗員要求也很高。本文根據腈綸的特性，選用實驗室常用的甲酸/氯化鋅對腈綸纖維進行溶解試驗，再對混紡產品進行試驗，初步得出甲酸氯化鋅對腈綸/棉纖維混紡產品進行定量檢測具有一定的可行性。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：WNB45恒溫水浴振蕩器，AP-9925真空泵，TP1102電子天平，UFE550強制對流烘箱，干燥器（裝有變色硅膠），具塞三角燒瓶（容量250mL），玻璃砂芯坩堝（容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm），稱量瓶，量筒，燒杯，溫度計，鑷子，抽氣濾瓶等。

試劑：甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅（質量分數>98%）和68g無水甲酸加水至100g（注：此試劑有害，使用時宜采取妥善的防護措施）。稀氨水溶液：取 20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L。

1.2 試樣準備

按照GB/T 2910.1―2009[3]中的要求制備試樣，按照GB/T 2910.6―2009[4]中的步驟處理溶解后的樣品。

1.3 試驗原理

混紡產品的組分經定性鑒定后，選擇適當的試劑去除一組分，將不溶解的纖維烘干、稱重，從而計算出各組分纖維的百分含量[5]。

2 結果與討論

2.1 腈綸纖維的溶解

為驗證甲酸/氯化鋅對腈綸纖維的溶解情況，本文選取色牢度標準貼襯布腈綸面料作為研究對象，按1：100的浴比量取適量甲酸/氯化鋅，在恒溫水浴振蕩器內連續振蕩，觀察不同溫度、不同時間對腈綸纖維的溶解情況，試驗結果如表1所示。

表1 不同溫度、不同時間對腈綸纖維的溶解情況

由表1可看出，溫度較低時，雖然延長時間，但是腈綸纖維并沒有完全溶解，有結塊現象存在；隨著溫度的升高至70℃時，僅需0.5小時就能完全溶解腈綸纖維，但是甲酸/氯化鋅屬于強酸弱堿液體，溫度越高其蒸汽濃度就越大，對于水浴裝置的腐蝕性就大；溫度越高時對棉纖維的損傷就更大；同時考慮如果有棉、再生纖維素纖維、腈綸混紡面料時，采用此方法可節約試驗時間及成本。

2.2 棉纖維質量修正系數

根據對腈綸纖維溶解性能的研究，測試過程一方面要保證檢測效率，另一方面要最大程度地降低溶液蒸汽對設備的損傷，因此選取70℃、0.5h作為研究腈綸/棉混紡產品定量的試驗條件。參考GB/T 2910.6―2009中甲酸/氯化鋅在70℃時對棉纖維的d值為1.03，故直接引用。

2.3 不同混紡比的腈綸/棉纖維定量分析

為了驗證甲酸/氯化鋅在70℃、0.5h條件下對于不同混紡比的腈綸/棉纖維定量的影響，采用色牢度標準貼襯布腈綸面料和全棉面料最為原料，手工制作了混紡比為50.0/50.0、40.0/60.0、30.0/70.0、20.0/80.0的4組樣品按試驗條件進行定量分析，結果如表2所示。

表2 不同混紡比的腈綸/棉纖維定量測試結果

由表2可知，4組樣品實測含量和實際配比含量均接近，故此方法具有一定的可行性。

3 結論

對于腈綸/棉纖維混紡產品，用甲酸/氯化鋅溶解腈綸，測量剩余棉纖維質量的方法克服了二甲基甲酰胺方法的不足，同時甲酸/氯化鋅溶液為實驗室溶解再生纖維素纖維常用試劑，無需單獨配制，且試驗條件較溫和，時間短，因此此方法具有一定的可行性，本文為此類混紡產品的定量提供了更多的選擇方法。但是由于本試驗所用樣品均為本色布，未能對染色面料進行試驗；同時還存在大量的改性聚丙烯腈纖維，故還需大量的試驗和數據，進一步完善此方法。

參考文獻：

[1]周文志.淺析腈綸纖維及其原料工業[J].化工技術經濟，2003，21（2）：6-14.

[2]GB/T 2910.12―2009 紡織品定量化學分析第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）[S].

[3]GB/T 2910.12009 紡織品定量化學分析 第1部分：試驗通則[S].

[4]GB/T 2910.6―2009 紡織品定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S].

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一、對化學信息給予題的理解

教材中化學給予題是一種新形式，也有稱為化學信息題，或者化學新情境題。主要形式是利用學生已有知識，已經掌握的技能，對給予的關于化學問題的信息進行分析和理解，最終找出解決方法。化學中的信息題，是初中知識的延伸和拓展，是生活中的問題，但是學生不容易碰到，所以，這類題對于考查學生知識掌握情況，解決問題的能力以及接受新知識的思維方面等，都是一個極大的鍛煉，可以提高學生對新知識的提取，對已有知識的遷移，有利于學生創新能力的培養。

二、信息給予題的特點

初中化學信息給予題主要有兩大特點，第一是內容上的特點，這類題由化學用語、化學實驗、化學裝置加之物理性質等幾方面內容構成。第二是信息題涉及的知識面不寬，一般只是一個知識點的延伸和拓展，而且信息的提供直接和明顯。在結構上，信息給予題主要由兩部分組成，一個是題干，一個是問題。

三、信息給予題的解答

教材上的選學內容是培養學生解決新問題的重要途徑，不要忽略教材安排的課后閱讀內容，這是擴大學生知識視野的有力支持，而且教師要做個有心人，善于搜集現今社會生活和經濟生活中的重要信息適時補充，可以是世界大事，可以是科技新發展，可以是自然現象。

比如，從含有Cu2S的銅礦石中煉銅的方法有先將礦石通空氣高溫焙燒，生成兩種氧化物；另外一種是將焙燒過的礦石均勻混合比它質量少一半的未經焙燒過的礦石后真空高溫焙燒，實施后得到金屬銅和一種刺激性氣體。請寫出該反應的方程式。

從題目表面看，該題的信息不明顯，但是卻包含兩條信息：第一種方法中產生了氧化銅和二氧化硫；第二種是刺激性氣體。學生根據自己掌握的能量守恒定律，可以順利完成該化學反應的方程式。

四、教會學生建立化學模型

初中化學教材中的內容，都是十分精練的，高度概括的內容具有簡約化的特征，因此，在學生看來是非常抽象化的。如果教師不注意教學的方法和方式，很容易泯滅學生學習化學的積極性。更不要說創新能力的培養和形成。所以，教師要善于激發學生的學習興趣，利用一切可以利用的資源，包括圖片、多媒體等多種現代化的教學形式，為學生建立知識模型，把知識形成的過程清晰地演示出來。為學生的學習創設更加有力的教學情境，同時可以降低學生學習的難度。利用直觀的教學方式，為學生建構模型，在具體的情境中學習知識，建立化學知識的圖式。幫助學生提高分析問題和解決問題的能力。

例如，對于化學知識最原始的研究過程進行動態再現，幫助學生建構化學分析的模型。比如，我把拉瓦賜當年研究空氣組成的過程做成課件，讓學生感知科學概念的形成過程，領略知識的形成，了解化學分析方法。這樣既可以幫助學生提高分析問題的能力，也有利于化學學習興趣的培養。

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關鍵詞：鎢礦石；錫礦石；能力驗證；離群值

礦石的品級直接決定了其開發、利用的范圍，對于鎢礦石和錫礦石來說，對其進行科學的評價檢測和促裁測試十分必要。因此，相關的實驗室應具備檢測鎢礦石和錫礦石的成分及含量品級的檢測能力。

1能力驗證計劃設計和相關要求

本次能力驗證是由國家認監委組織對陜西省地質礦產勘查開發局第三地質隊實驗室展開的針對鎢礦石和錫礦石的元素檢測能力驗證。相關驗證項目針對鎢中的銅、錫、鋅、鈿，以及錫礦石中的鎢、錫、鉛、銅、鋅等元素進行檢測，對驗證的標準和方法不做限制，實驗可結合檢測項目的資質情況進行項目選擇，并通過檢測得出相關的結果[1]。

2穩健統計評價方法和判定標準

穩健統計評價方法：與傳統一的經典統計方法相比，穩健統計技術受極端值的影響較小。在穩健統計方法中，平均值和標準偏差由中位值和標準四分位間距代替進行總體參數的估計。穩健Z比分數的判定標準：在評價實驗室能力方面，穩健Z比分數是一個重要的技術參數，該參數的計算公式為：IQR-X=標準中位值Z根據Z比分數對實驗室的能力進行判定，它反映的是實驗室數據之間的可比性，可依據Z比分數的數值得到以下三種結果：Z≤2，表示結果滿意；2<Z<3，表示結果有問題（可疑值）；Z≥3，表示結果不滿意（離群值）。國家認監委對陜西省地質礦產勘查開發局第三地質隊實驗室制定了相應的測試方法，具體明細如下：根據檢測結果分析，6個檢測項目的滿意度均達到了檢測要求。

3鎢礦石和錫礦石離群值原因分析

對鎢礦石和錫礦石離群值原因進行分析顯示，造成離群值的原因主要兩個方面。一方面是由實驗室本身的測度水平存在一定的差異形成的，另一方面則與實驗室采用的檢測方法密切相關[2]。

3.1鎢礦石實驗室檢測方法和問題及不滿意度分析

W分析一般采取的FM-COL法和FM-UVS法，兩種方法在報出A總數中占13.2%和2.6%。Sn：FM-POL、FM-ICP-AES、FM-AFS、FM-COL等方法，報出A總數中占16.2%。Cu：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比較常用，部分實驗室也采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，前者在報出A總數中占10%，后者為16.7%。Pb：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比較多見，部分實驗室會采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，AD-FLAAS法在報出A總數中占4.8%，AD-ICP-AES則占到了11.1%。Zn：多數實驗室采用AD-FLAAS和AD-ICP-AES，部分實驗室會采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，AD-FLAAS在報出A總數中占14.3%，AD-ICP-AES為5.6%。Mo：AD-ICP-AES、AD-ICP-MS是較常用的分析法，兩種方法在報出A總數中占0。

3.2錫礦石實驗室檢測方法和問題及不滿意度分析

在W分析項目分析中，一般采取的FM-COL法和FM-ICP-MS法，FM-COL法在報出A總數中所占的比例為0。Sn：FM-VOL和FM-POL法比較多見，FM-VOL法在報出A總數中所占的比例為0。Cu：AD-ICP-AES和AD-FLAAS比較常用，部分實驗室也采用AD-ICP-MS法，AD-ICP-AES在報出A總數中占6.7%，AD-FLAAS則為0。Pb：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比較多見，部分實驗室會采用AD-ICP-MS法，AD-FLAAS和AD-ICP-AES法在報出A總數中所占的比例均為0。Zn：多數實驗室采用的方法是AD-FLAAS和AD-ICP-AES，部分實驗室會采用AD-ICP-MS法，AD-FLAAS和AD-ICP-AES法在報出A總數中所占的比例均為0。Mo：AD-ICP-MS是較常用的分析法，該法在報出A總數中占13.3%。根據以上比較結果，相關實驗室可對其檢測方法進行更有合理的選擇，以保證其鎢礦石和錫礦石化學成分分析能力水平。

參考文獻

[1]甘露,羅代洪,吳淑琪.鎢礦石和錫礦石化學成分分析能力驗證結果評價和離群值原因[J/OL].巖礦測試,2015(01).

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關鍵詞： 應用型 化學實驗項目 教學設計

由于高校招生人數規模擴大，教學層次提高，不少普通地方高校教學資源嚴重不足，在實驗教學方中普遍存在下列問題：①重理論教學，輕實踐教學；②實驗內容驗證理論較多，解決實驗問題的實驗少；③實驗教學理念落后，只是為了完成實驗學時，學生缺乏實驗動力；④在實驗內容上，有機、無機、分析等實驗相對獨立，實驗內容零散、相互獨立分割；⑤在實驗教學中，創新能力培養的原動力不夠等；⑥實驗內容和生產結合少，化學生產技術、儀器設備操作技術和生產企業要求聯系不大。因此，高校畢業生知識技能儲備不適應就業市場要求。

2014年，有上千萬的大中專畢業上走上工作崗位，由于沒用合格的技術技能，一方面某些大學生找不到合適的工作，畢業就失業，另一方面發達地區企業產業工人月工資待遇達到四五千元，技術型人才五六千元，甚至上萬元，但企業招不到具有實用技術、技能型人才。每年有很大一部分學生參加公務員考試，幾百、幾千、幾萬人參加考試競爭一個工作崗位，而工資只有一兩千元。這種不正常的現象說明：學生所學不適應勞動力市場對人才的技能技術的要求，大學課程設置和實際生產要求的技術技能嚴重脫節。

化學實驗教學是培養應用型人才的重要平臺，如何改革化學實驗教學，培養知識型和技能型相結合的實用型人才，是高校教學改革的重要課題。

針對目前高校畢業生就業時面臨技術技能知識的嚴重不足，我校根據自身的實驗設備、實驗條件，為培養化學專業畢業生應用技能進行探究，在化學實驗教學內容的設計、教學方法的更新方面進行一系列改革。

1.轉變教學理念，加強生產應用技術技能型實驗教學

1.1實驗教學理念上改變。

實驗內容提煉生產應用化，實驗技能技術教學標準化，學生操作技能規范化。

1.2實驗教學目標改變。

利用化學實驗教學平臺，培養出熟練掌握化學技術、具有專業技能、化學理論淵博的應用型人才。

1.3實驗教學模式改變。

將理論型實驗教學模式向應用實驗型、生產結合型實驗教學模式轉變，使培養出來的學生畢業之后，到企業、公司、生產單位，馬上就上崗的應用型人才。

2.實驗教學內容和實際生產相結合

在以往的化學實驗教學中，實驗教學內容的設計，單純為了化學技能技術實驗，與生產實際結合較少，學生體會不到所學知識在實際生產中的重要性，因此對化學實驗興趣不濃厚，不少學生只是為了完成實驗而做實驗，實驗完了就忘了。因此，首先在實驗內容上改變。具體方法為：

2.1以“小規模化工產品生產”為依托，整合實驗教學內容：有機、無機、分析實驗聯合設計。

“小規模化工生產”――相當于化學產品中試，就是選用小型實驗室設備，生產小規模數量的化學產品。例如利用化工產品制備質量較高的化學試劑產品，生產規模不大，產品數量不多，但質量要求高，在實驗室條件下就能制備質量較高的化學試劑產品。

以前的無機、有機、分析化學實驗教學，課程體系相對獨立，但實驗內容有不少重復的地方，只是實驗教學目標不同。因此實驗時，學生認為缺乏新意，實驗積極性不高。我們在實驗教學中，首先組織實驗老師，全面分析無機、有機、分析實驗的教學體系、教學目標、重點，從培養學生的化學技能技術出發，對實驗教學內容進行全面整合，實驗項目進行聯合設計。具體要求：①實驗項目選題：內容符合實驗教學大綱對人才培養目標的要求。②實驗項目設計思路：“物質制備―產品提純――檢驗定級―市場銷售”完整設計。③實驗項目可行性：儀器、設備、藥品要求符合實驗室條件。④實驗設備廉價，實驗藥品等級低，生產的產品價值高，應用廣泛，學生熟悉。⑤實驗安全可靠，沒有安全隱患。

2.2實驗項目教學連續性、化工生產系統性、化學技術可靠性。

以“小規模化工生產”為實驗設計內容，設計出完整的化工生產全過程：產品制備―產品提純――產品檢驗定級―商品市場銷售。一整套完整的化工產品生產過程，使學生在實驗教學中體驗實際生產的全過程：生產、檢驗、包裝、貯備、運輸、銷售、回訪。

3.具體實驗教學設計實例

3.1實驗項目一：利用廢銅渣生產硫酸銅（無機化學實驗）。

硫酸銅是應用性很強的化工產品，在機電、化工、電子、農藥、醫藥等方面都有很大的用途。實驗原料（廢銅渣）易得，生產過程簡單，實驗設備易安裝，產品價值較高，實驗現象顯著。以“以廢銅渣制備硫酸酸銅”實驗教學為例，具體實驗教學過程設計為：

3.1.1由學生查找資料，設計出利用廢銅渣生產硫酸銅的實驗路線：①金屬銅渣和稀硫酸反應，加少量硝酸加快反應；②反應副產物：二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮的吸收；③硫酸銅溶液過濾；④加化學試劑沉淀硫酸銅溶液中的重金屬離子雜質、陰離子雜質；⑤離心機過濾出純凈的硫酸銅溶液；⑥硫酸銅溶液濃縮、冷卻、結晶、結晶硫酸銅和母液用離心機分離、甩干；⑦產品烘干；⑧產品化驗定級；⑨產品包裝。

3.1.2選用合適的實驗室生產設備：反應設備、過濾設備、結晶設備、離心機甩干設備，烘干設備，包裝設備的選用。

3.1.3實驗教師做指導：檢查產品制備方案設計是否可行，實驗設備是否合適，實驗安全措施是否得當。

3.1.4學生根據設計生產制備出工業硫酸銅：在這一實驗中，學生學會的知識：①查詢資料的能力。②掌握硫酸銅產品生產的原理。③具體學會的技術：物料平衡、溶解、過濾；加熱、濃縮、結晶，烘干等化學基本操作技術。④具體學會的設備操作：反應釜、過濾棒、離心機、烘干機等設備。

3.2實驗項目二：硫酸銅產品的提純（精細化工實驗）。

利用實驗項目，以生產出來的硫酸銅為原料，設計出硫酸銅生產化學試劑級產品的方法，并指導學生制備出精細化工產品。實驗設計為：

3.2.1稱取一定量的化工產品硫酸銅，溶解。

3.2.2加化學試劑沉淀溶液中的金屬離子、除硫酸根以外的陰離子，老化、過濾。

3.2.3濃縮、結晶，過濾、離心機分離、烘干，最后得到硫酸銅精細化工產品。在這一實驗中，學生學會產品中雜質的除去方法：化學沉淀、老化、離子共沉淀、結晶等，掌握的技術：過濾、抽濾、烘干等化學技術。

3.3實驗項目三：硫酸銅含量的測定（化學分析法）。

引導學生查閱硫酸銅化學試劑檢測標準或硫酸銅工業產品檢測標準，然后按照國家標準要求準備儀器設備，在檢測過程中嚴格遵守中華人民共和國國家標準的相關規定，玻儀器設備的洗滌、安裝、儀器分析實驗的使用條件、操作要求、數據記錄等嚴格按照產品檢測標準進行實驗。在實驗中要求：檢測設備專業化、檢測技術標準化、數據記錄分析規范化。分析檢驗實驗可設計為：①硫酸銅含量的測定（化學分析法），②硫酸銅溶液中其他金屬離子的測定（可設計成儀器分析實驗）等實驗項目。

在分析實驗中，培養學生嚴謹的科學態度，實事求是的工作作風，遵守產品質量法，質量第一、安全第一的化工行業基本素質得到大大的提高。

3.4實驗項目四：產品成本核算、銷售、市場推銷報告。

學生在實驗中生產出來的產品，通過分析實驗檢驗，符合硫酸銅化學試劑質量要求的產品，按包裝標準包裝成商品，通過銷售公司銷售或作為本實驗室分析化學試劑使用，不合格產品用于下次實驗的實驗教學原料。

4.聯合設計教學效果

“實驗內容聯合設計，實驗項目生產化”教學方式的探討，在教學中收到較好的效果：

4.1具體的“小規模生產實驗”教學，充分調動學生學習的積極性和主動性，培養學生獨立思考問題、解決問題的能力和創新意識，使學生的動手能力、創新能力得到充分發揮和提高。

4.2“生產性實驗項目”的設計，使教師和學生都得到鍛煉，教師從親身指導的實驗中學到許多知識，學生各方面能力得以鍛煉，實驗興趣也大大提高。

4.3學生在具體產品生產、質量檢測等實驗項目的學習中，掌握規范化的生產實際技能技術。在“實驗項目連續化”的教學中，學生接觸“產品生產、質量檢測、成本核算、環境保護，市場銷售，產品回訪”等生產管理的全過程，培養學生的管理能力、商品意識，為學生將來創業積累市場經驗。

4.4通過與生產實際相結合的實驗教學模式的探討，使大學生在實驗中和商品市場接觸，為將來從事化工產品的銷售提供市場經驗，成功的化學實驗生產項目擴大成為大學生創業項目。

參考文獻：

[1]馬志英.化學教學中科學方法教育，培養學生科研創新能力[J].天水師范學院學報，2005.4，VOL25（2）：96-98.

[2]關淑霞，劉繼偉，張志秋，等.關于分析化學實驗教學改革構想[J].高校實驗室工作研究，2005.5，總102期.

[3]周艷軍，張啟儉，齊平，等.提升學生實踐與創新能力培養途徑的探索[J].實驗技術與管理，2011.7，VOL28（7）：208-220.

[4]周燕芳.在有機化學實驗教學中開設設計性實驗淺析[J].高校實驗室工作研究，2011.6，總第108卷（2）：89-29.

[5]藍耀宏.高校化學類專業實施創新教育的研究與實踐[J].佳木斯教育學院學報，2012（1），總第111期：114.

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關鍵詞 煙草化學分析技術；應用；發展研究

中圖分類號：TS411 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2013）22-0005-02

煙草學應用基礎學科的理論和方法，以煙草和制品為研究對象，從大致上可以分成煙草農學和工程學兩個方面。煙草工程所涉及學科范圍主要包括煙草化學、煙用香料、煙草機械和信息等。

卷煙在燃吸的過程中，卷煙中的添加劑和煙絲化學成分需要經過蒸餾、裂解、合成、聚合、冷凝等過程。其中裂解是卷煙燃燒過程中的一個主要環節，在裂解的過程中，大部分的煙氣也由此而產生。由于煙草的復雜性，在燃吸的過程中，溫度分布也具有一定的復雜性。為了能夠進一步探索煙草成分以及煙氣之間的規律和成因，目前主要對煙草熱解建模和燃燒機理進行研究，并由此開拓成重要的研究領域。本文主要對煙葉和煙氣的化學成分以及特點進行分析檢測，從而對煙草的微觀世界進行認識，通過對煙草化學進行分析，從而借助相應的測定數據，為生產部門的產品開發、工藝改進、生產控制以及卷煙安全性的控制提供重要依據。

1 煙草的化學成分分析概況

煙草的質量主要包括外觀質量、內在質量、化學成分、安全性等方面，因此，在進行煙草的質量評定時，應該要對以上幾個方面進行分析。人們在吸煙的過程中，不可避免吸入各種化學成分，并對身體造成一定的影響。

由于煙草化學成分與人們對煙草制品的質量意識存在著密切的關系，因此必須要進行嚴格的分析，隨著時代的發展，各樣的分析儀器逐步出現，對煙草的化學成分進行詳細分析。目前對煙草化學成分進行分析的主要包括裂解氣相色譜法與近紅外光譜技術等。下文主要對這兩種方法進行分析。

2 測量方法技術概況

2.1 熱裂解技術

目前，從已有的卷煙燃燒中的煙氣可以判定出煙草具有5000余種的化合物，其中一些化合物對人體有著嚴重的影響和危害。根據相關試驗證明：煙草的溫度低于600℃的時候，裂解煙草產物會隨著溫度的升高而變得越來越復雜，裂解的產物中含有較高的葡萄糖和果糖；當煙草的溫度為700℃時，煙草會產生對人體有害的苯系化合物，并隨著溫度的升高不斷明顯增加。此外，在不同的試驗條件下，通過對煙草進行裂解，從而能夠鑒定出不同的化合物。

除了在單體化學成分中進行裂解，目前的研究還對煙草香料進行熱裂解分析，從而有助于對煙草的香料篩選。根據相關調查顯示，煙草香料通過分析，可以有效分解出70多種產物，如薄荷烯、琥珀酸、薄荷醇等產物。

2.2 近紅外光譜分析技術

除了上述的方法之外，近紅外光譜分析技術也是重要的檢測工具之一，根據相關研究顯示，利用紅外光譜技術對煙草進行分析，能夠有效發現煙草樣品的總生物堿，并有效分析出煙草中的15種礦物質，為煙草配方的鑒定工作奠定堅實基礎。

3 測試技術

3.1 裂解反應

3.1.1 樣品進樣量以及進樣方式

在進行進樣量的選擇時，應該要選取質量適中的樣品，這樣能讓樣品進行一瞬間的裂解，當裂解時候，若氣味較高的話，可以增加二次反應的可能性。這樣容易給質譜離子源造成影響。在進行液體樣品取樣的時候，應該在石英玻璃管當中加入少量的石英棉，從而能起固定作用。在石英玻璃管的兩端中填塞少量石英棉，并裝入裂解儀器中進行反應裂解。

3.1.2 構建裂解反應環境

裂解反應的環境也是影響實驗結果的重要因素，因此必須要構建良好的裂解反應氛圍。

根據相關調查人員發現，在進行裂解的過程中，隨著溫度的變化，不同條件下的產物也呈現不同的變化，從而能有效分解出相應動力學條件。因此，必須要對化學反應的環境進行考慮。

3.1.3 裂解方式的選擇

根據相關調查發現，不同溫度下，選擇的裂解方式都應該各不相同。相關研究人員在研究煙堿裂解產物中發現，在不同的溫度下進行裂解，在700℃左右的煙堿下進行裂解，煙堿的裂解情況達到80%以上。在進行燃燒的時候，大部分的蒸餾原型通過非裂解釋放出來。

3.2 近紅外光譜常規分析技術

關于近紅外光譜常規分析技術主要包括漫反射光譜法和透射光譜法兩種情況，然而在一般情況下，測試人員通常使用透射光譜法，并通過透射法將固定樣品進行分析，如還原糖、水溶性總糖、氮提取物、煙堿提取物、總氮等。

3.2.1 樣品的選擇方式

本次選用的儀器主要是美國制造的自動進樣器和電子天平。試劑和樣品主要包括：甲醇、濃硫酸、甲基苯磺酸等。將煙草的樣品在45℃的溫度下進行烘干和粉碎。

3.2.2 反應環境的選擇

將樣品放入錐形瓶當中，并儲存到室溫當中，加上約10 mL左右的正己烷振蕩萃取并進行靜止分層。事后，對煙草的揮發酸和非揮發酸進行分析測定。

3.2.3 分析條件的選擇

構建良好的反應環境，具體包括：在常溫下進行反應，選擇的進樣口溫度約250℃左右，并持續進行升溫，以6℃/分鐘的速度，將溫度上升至280℃左右，并停留4 min-5 min，對其進行觀察。

4 試驗的發展研究

在試驗的過程中，一些參考文獻對于卷煙燃燒過程中的試驗條件均參差不一，并不具備統一性和嚴謹性，導致了最終的調查結果差異性較大，一些試驗過程中的檢驗數據也不具備重復性，彼此之間的數據和試驗結果也相差較大，導致實驗結果相互矛盾。因此必須要采取合適的試驗方法進行研究。

4.1 研究能為卷煙配方和降焦減害提供科學指導

傳統煙用香料的篩選主要包括兩種方法：感觀評吸和吸煙機對煙氣進行收集后分析。通過這樣的分析方法，對香煙的有害物質進行分析和鑒定，從而為香料的使用以及有害物質的降低提供理論依據。

4.2 定性向定量的轉變

目前對煙草成分的研究主要處于粗放型階段。對于一些煙草的分析研究并不全面，比如纖維素、半纖維素。膠質、木質素等方面的研究進行測評，從深度上來看，大部分的文獻是對樣品進行分析鑒定和歸類。但對于分解環境、分解時間、加熱速率等情況對煙氣物質造成影響等方面并沒有深入研究。這些隨著社會技術的不斷進步，將會對煙草進行進一步的研究分析，從而為煙草的制造提供合理的建議。

5 結束語

煙草化學管理和吸煙問題日益受到人們的重視和關注，如何減少對煙草產品的危害，工作人員應該要對煙草等方面進行管理和調查。本文主要介紹了兩種不同的化學分析法，為日后的煙草制造提供幾點合理的建議。

參考文獻

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篇10

關鍵詞：現代有機分析化學；新進展；研究

中圖分類號：O657.7 文獻標識碼：A 文章編號：1674-7712 （2012） 16-0104-01

現代有機分析是現代分析化學的主要組成部分，是人類利用科學實驗來認識有機世界的手段之一，是一門涵蓋有機化學和分析的新興邊緣學科。加上現代科學儀器和新的技術在不斷被應用，就使現代有機分析化學的研究范圍不在局限于化學領域，而是把物理、計算機、數學、生物等諸多學科融合起來，現在已經逐漸發展成為一門有相當廣泛的應用前景的學科。

一、在傳感器方面的應用

（一）乙酸，俗名醋酸，廣泛存在于自然界，它是一種常見的揮發性有機化合物，是烴的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。乙酸被公認為食醋內酸味及刺激性氣味的來源。所以經常以食物、化工生產等方式與人接觸。現在催化發光氣體傳感器已經在揮發性有機物的鑒定中被廣泛的應用，夏卉等科學家曾經成功合成了銅—鋅納米復合材料，研究了乙酸在其表面的催化發光現象。并且在溫度、流蘇以及波長等方面進行了優化調試，還對分析特性進行了評估。最終成功構建了領命的乙酸傳感方法。

（二）多模式的識別傳感器則是利用傳感材料的多樣性如電、磁、熱、光等開發的在多個傳感原理上的傳感模式，能夠為傳感器中的傳感材料提供豐富的信息，從而達到能夠多組同時分析過著區分不同類型分析無的目的。胡靜等科學家曾經設計了一款基于紫外光誘導n-Si/TiO2/TiO2：E表面光電壓和表面熒光的二維傳感器，能偶成功區分20多種揮發性的物質，以及市面銷售的5中飲品。這種現行班別分析也成功驗證了二維傳感器的穩定性和準確性。

（三）酚類化合物是指芳香烴中苯環上的氫原子被羥基取代所生成的化合物，是芳烴的含羥基衍生物，根據其分子所含的羥基數目可分為一元酚和多元酚。根據其揮發性分揮發性酚和不揮發性酚。自然界中存在的酚類化合物大部分是植物生命活動的結果，植物體內所含的酚稱內源性酚，其余稱外源性酚。它還是地殼和地下水中一種重要的污染物，所以能夠準確的鑒定酚類化合物對于環保有重大的意義。而基于酪氨酸酶的傳感器則是一盅較為方便的方法，其中性能穩定的固定酶分子是關鍵性因素，石墨烯作為一種全新的納米材料便成了固定酶分子的理想介質。

二、大環化合物的應用

（一）大環化合物的紅外光譜分析。環蕃是大環化合物的一種，而二茂鐵環蕃有不同的種類，為了使它們可能有模擬酶特性，可以將它們有選擇性的進行客體絡合，這樣就能使生物應用得到更好的發展。目前，西北大學合成了很多種新型的二茂鐵雙內置環蕃化合物，同時對其中的8種化合物進行了紅外吸收特征和晶體結構的分析研究，從中發現了如果二茂鐵雙內置環蕃上的苯胺環與不同的取代基相連，或者是將取代基連到苯胺環的不同外置，此時的化合物分子結構會發生的變化以及紅外吸收的特征，同時還研究出了位阻效應的不同給二茂鐵雙內酯環帶來的結構上的影響。與此同時，對這種大環化合物的紅外光譜構效關系也作了研究。

（二）大環化合物的分子識別。無論是在生物、化學、生命科學、醫藥科學還是藥物科學等多種領域，手性識別有著極其重要的作用。當代，對手性識別和分離已經研究出很多方法，例如傳感器、色譜、毛細管電泳等等，其中，手性傳感器更是被廣泛應用，它的主要特點是將傳感器適時、快速、簡單、在線等諸多優點與手性識別相結合。

環糊精也是大環化合物的一種，它可以有選擇的對手性分子進行識別。因為β-環糊精的結構特點是外親水、內疏水，因此，常被作為超分子主體，同時，又因為它安全無毒，所以常常被用于食品、醫療等領域。中國科學院在金電極上修飾了β-CD，使之成為一個有β-環糊精修飾金電極的電化學的傳感器，由于環糊精可以選擇性識別手性分子D、L-苯丙氨酸，因此，可以電化學識別手性分子。將納米金標記在D、L-Phe上，然后讓它和修飾電極分別進行手性識別，并分別對其進行銀染，可以得出，在金標銀染下改修飾電極可以很好的手性識別D、L-Phe。

（三）對大環化合物在室溫磷光中的分析。在室溫磷光中，γ-環糊精鍵合濾紙可以測定土壤的樣品。首都師范大學研究出了制備γ-環糊精修飾濾紙的最佳條件，同時研究了修飾濾紙與11中化合物的室溫磷光相結合所產生的增強效果，所得出的結果顯示屈、苯并（a）蒽以及苯并（b）蒽這3種化合物與未修飾的濾紙基質比較在修飾濾紙基質的室溫磷光中信號更強。這項研究用于測定土壤的樣品效果是非常好的。

三、結束語

在眾多科學工作者的不斷辛勤工作下，使得現代有機分析化學能夠飛速發展起來。現代有機化學分析的新技術不斷被發明，強力的保證了我們人類的可持續發展，尤其在人們生活、生存、生產等方面都做出了巨大的貢獻。當然現代有機化學分析還有很多課題等待人們的研發，但我們要堅信，伴隨著科學家們的不斷努力開發，現代有機化學分析這一新興的學科必將迎來屬于它的時代。

參考文獻：

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