氣相色譜范文
時間：2023-04-03 16:30:49
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篇1
白酒氣相色譜分析法是白酒行業較為先進和適宜的一種分析方法，它快速、高效、準確。為白酒成分的定性、定量分析開辟了廣闊的前景，運用色譜分析法能確定其中微量成分的含量，更好地評價白酒質量。能為白酒的生產和勾調起到很大的指導作用。但色譜分析法也存在誤差。下面就誤差產生環節及原因做一定的分析。
1 電源的要求
氣相色譜分析儀使用的電源必須接地良好，應盡可能避免與大功率耗電設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條電源線。
2 氣體的影響
2.1 氣體須過濾凈化
載氣中的水分對色譜柱特別是毛細管柱造成很大損害，氫氣和空氣中的雜質易引起基流增大，噪聲增大，降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。載氣中的氧氣含量過高，會對色譜柱中的固定液起氧化作用，應盡可能用高純度氮作載氣，柱前加一個脫氧管。
2.2 合理的調整載氣的流速
載氣的流速要調整好，一般講流速高色譜峰窄，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩，讓色譜峰的出峰時間穩定，盡可能與ID表設定的保留時間相同或相接近，以減小數據的誤差。
2.3 合理的調整氫氣的流速
每一載氣的流速下都有一最佳氫氣流速，而低于或高于最佳氫氣流速，都會使峰高降低，影響氫焰離化檢測器的靈敏度，導致誤差升高。根據經驗找到最佳的氫氣流速，使用過程中，若因各方面原因不穩定，要及時調整流速。
3 進樣系統的影響
3.1 注射器的清潔
對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移，從而造成定量分析結果的某些偏差，在分析白酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，進樣時，要先用濾紙擦拭去注射器針外壁殘留的液體。
3.2 進樣技術
注意進樣的時間，盡量快速進樣，用同樣的方式和速度進樣。進樣速度太慢，試樣的起始寬度增加，出峰擴張，反之進樣太快，峰太窄。一般根據經驗調整好進樣速度，否則都會影響相鄰組分峰的分離。
3.3 進樣量的大小
毛細管柱的使用中，進樣量會直接影響分離與定性，直接影響出峰保留值的變化。進樣量過大會造成合峰的出現，使數據不準確。進樣量過小會使峰值變小，有些小峰出不來，需要用的數據出不來。
3.4 硅膠墊使用周期
硅膠墊使用一段時間后，會變松，容易漏氣。進樣次數20次以上時，及時進行更換，否則容易出現色譜峰異常或峰高突然降低。更換之后，色譜柱要及時老化，這樣能把色譜柱中硅膠墊帶進的雜質盡可能的分離出來。
3.5 定期清洗內襯管
依次用甲醇，有機溶劑丙酮等清洗，再用超聲波清潔幾分鐘，干燥后，加石英棉于內襯管，重新裝上即可。
4 色譜柱系統的影響
4.1 定期老化色譜柱
長期使用的色譜柱，高沸點的組分容易在色譜柱內殘留，導致檢測器噪聲變大，這時可對色譜柱適當的老化。通以載氣，在低于色譜柱允許使用最高溫度的條件下，并且略高于使用中的最高柱溫度10～20攝氏度，恒溫幾十分鐘，使基線和噪聲滿足要求。殘留的高沸點的物質流出。
4.2 定期清理色譜柱頭
色譜儀長期使用，硅膠墊脫落的碎屑會積聚在色譜儀的毛細管柱頭內，肉眼看毛細管柱前端變色變黑，用剪刀剪去5厘米左右，修剪平整后，再小心的裝上。
4.3 選擇一個合適的柱溫
柱溫選擇不當，在圖譜上會出現乙醇的大拖尾峰，甚至會出現內標物和各組分的峰不能完全分離的情況，影響準確度，柱溫應調整好。
5 檢測器的影響
氫火焰離子化檢測器穩定性好，靈敏度高，響應時間快，因此被選作白酒氣相色譜分析首選檢測器。它的穩定性主要受燃氣一氫氣和空氣的比例流速以及載氣的流速影響較大。要求空氣和氫氣的流速比一定要穩定。氫氣的流速對色譜柱影響較大，每一色譜柱都有一個最佳的氫氣的流速，高于或低于最佳的流速，都會影響色譜峰的高低和峰面積的大小，進而影響到檢測器的結果。
6 標準樣及內標物的正確配制和使用
6.1 標準樣及內標物的正確配制和使用
色譜用的標準樣及內標物要嚴格按程序配制，配制的標準樣和內標物應在低溫環境下保存，經過一段時期后，應重新配制，防止因揮發造成的微量成分含量的變化，造成數據誤差。
6.2 標準樣的定期校正
為確保檢測數據的可靠性，應定期進行儀器問的相互校正及標樣的校驗等，從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。
6.3 準確獲取校正因子
為了保證分析結果的準確性，色譜儀經加熱穩定之后，首先準確分析標準樣，對標準樣作平行試驗，連續分析3～4次，取平均值，以求校正因子。
6.4 定期校正計量器具
制各標準樣及內標物時，分析樣品時用的分析天平、吸管、容量瓶等器具要求正規廠家生產，并定期進行校正。
7 ID表和數據處理系統的正確應用
色譜工作站進行色譜數據的處理要用到ID表，在分析中常常出現個別組分峰的保留時間與設定的ID表相差的情況，工作站在定量分析時會出現錯判或不能計算，分析人員要對組分重新定性后，正確用譜峰再處理參數對譜圖進行正確處理，重新計算結果。
8 氣相色譜儀放置要求
氣相色譜儀應放置在防塵、防潮、防震、防腐蝕、防電磁干擾、通風、避光、室溫適當的室內。
9 人的因素
9.1 質量意識差
化驗的工作任務就是開展質量分析工作，化驗員的質量意識直接影響數據的準確性。
9.2 操作技術水平
篇2
關鍵詞：氣相色譜儀；故障；排除
0 前言
色譜分析法是1906年由俄國植物學家M.S.Tsweet首先提出的，它是利用物質的物理及物理化學性質的差異，將多組分混合物進行分離和測定的方法。隨著科技的發展，色譜法已經從早期的柱色譜、紙色譜、薄層色譜發展到現在的氣相色譜、高效液相色譜、超臨界流體色譜，以及今年迅速發展的毛細管電泳和流場分析技術。氣相色譜法在我國的石油化工發展過程中發揮了重要作用，在石油煉制、有機化工、高分子化工生產的中間控制分析中，氣相色譜已取代了化學分析法，成為保證工業生產正常進行的一種不可缺少的分析方法了。
1 氣相色譜的方法特點及應用范圍
氣相色譜法的主要特點是選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快。選擇性高是指對性質極為相似的烴類異構體、同位素、旋光異構體具有很強的分離能力。分離效率高是指一根2米的填充柱可具有幾千塊理論塔板，可分離沸點十分接近和組成復雜的混合物。靈敏度高是指使用高靈敏度的檢測器可檢測出10-11--10-13g的痕量物質。分析速度快是指通常完成一個分析，僅需幾分鐘或幾十分鐘。氣相色譜的的分析特點，擴展了它在各種工業中的應用，不僅可以分析氣體，還可分析液體、固體及包含在固體中的氣體。
2 氣相色譜的分離原理
氣相色譜是一種物理分離方法，利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（或溶解度）的微小差異，當兩相相對運動時，這些物質在兩相間進項反復多次的分配，使原來只有的微小差別而產生很大的效果，而使不同組分分離。
3 氣相色譜常見問題及解析
3.1 進樣后不出色譜峰
相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，記錄儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測器出口是否暢通。
3.2 基線噪音過多
（1）進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
（2）色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
（3）檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。
（4）污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。
（5）柱子安裝太過。可重新安裝。
（6）載氣流速不合適。重新設定流速。
（7）檢測器的燈或電子倍增管老化。
3.3 峰形不規則
（1）出現拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
（2）出現平頂形或峰。處理方法：通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3.4 溫度控制不正常
（1）所有溫度均不正常時，先檢查電網電壓及接地線是否正常。
（2）所有溫度均不穩定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網電壓或接地線引起的故障。
（3）如果電網電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極大。
（4）如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
（5）如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。
（6）如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。
（7）在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現象。
3.5 進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。
3.6 色譜峰分離不完全
（1）幾個峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
（2）分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決。
（3）檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進樣量，提高檢測器靈敏度來解決。
3.7 假峰
一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
3.8 丟失峰
（1）氣路中有污染，可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應當清潔；減少高沸點的油類物質的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
（2）峰沒有分開，有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
3.9 防止進樣針不彎
（1）進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。
（2）位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
（3）注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
（4）進樣時一定要穩重，急于求快會把注射器弄彎的，熟能生巧。
4 結語
以上從幾個方面簡介了氣相色譜儀常見的幾種故障及其排除方法。在日常工作中，如果能對這些事項認真對待，做到有問題及時解決，則會大大延長儀器的正常使用期限，并使儀器的性能得到最大限度的發揮。
參考文獻
[1]王延平.[J].分析儀器，1987，（03），pp.73-75.
[2]王珂，何宏群.[J].鐵道技術監督，2011，（03），pp.38-39.
篇3
關鍵詞：氣象色譜 基本原理 應用現狀
一、前言
氣相色譜強大的分離能力，加之近年來氣相色譜技術逐漸向快速檢測、高度分離高準確性、微型化、便攜式的方向發展，使其走出實驗室向廣大的社會生產生活領域邁進，我國也走過了機械式、光電轉盤式、數字分頻電子式、現代計算機式的發展過程，當權威的國際離子色譜會議把微型化色譜柱的研究作為其重要的議題之一時，微型氣相色譜儀的研發就成為了當前氣相色譜技術的流行發展趨勢和學術界主流研究方向。
二、氣相色譜流程與分離原理
分離的原理是氣體流動相攜帶混合物流過色譜柱中的固定相，物與固定相發生作用，并在兩相間分配。由于各組分在性質和結構上的差異，發生作用的大小、強弱也有差異，因此不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出，從而達到分離各組分的目的。氣相色譜法的一般流程主要包括三部分：載氣系統、色譜柱和檢測器，其具體過程如下圖所示：
三、氣相色譜儀的技術分析
1.國產氣相色譜儀技術水平分析
由于氣相色譜儀在不同的行業中有著不同的技術要求，在石油加工、化工、生物化學、環保等方面應用很廣，因此我國氣相色譜儀生產商基本上圍繞行業的需求進行專業化的色譜儀生產，但近年來我國儀器企業也不乏有技術突破的新產品推向市場。而北京普析通用、港資天美通用等為代表的國產氣相色譜儀生產企業生產的數字化、全中文操作界面、可安裝大型毛細管柱系統、全自動化的氣相色譜儀已經完全能滿足國內用戶的需求，并日益占據更多的市場份額。
2.中外氣相色譜僅技術差距分析
2011年末，我國注冊儀器儀表裝備制造企業數量達到歷史最高值1830家，企業利潤增長水平、企業規模等均居世界前列。但是也應當看到，與我國儀器儀表企業數量形成鮮明對比的是歐美等國只有少數幾家大型儀器儀表制造企業，其產品世界市場占有率卻占到了58.94%。我國企業在國內工業氣相色譜儀領域的市場占有率卻達不到5%。巨大的差異說明我國氣相色譜儀產品質量、關鍵技術水平、產品可靠性等還與國際先進水平有一定差距，而隨著新技術的不斷應用、氣相色譜儀的智能化發展趨勢的到來，我國氣相色譜儀器的生產企業和產品市場占有率情況將受到更大沖擊。
四、氣相色譜方法的應用現狀
1.在環境監測中的應用
隨著時代的發展與進步，人們對于環保的重視程度在逐步的加大，環境監測工作也收到了人們廣泛的關注，這就需要用各種化學分析方法來監測環境的污染問題。氣象色譜法廣泛的應用于環境監測方面，尤其是針對水樣的分析與監測十分廣泛，極大的促進了我國環境監測工作的進步與發展，是現代環境保護問題中應用十分廣泛的一種方式。
2.氣相色譜法在食品監測中的應用
氣相色譜法對于食品監測有著獨到的作用和價值，氣相色譜法對食品進行檢驗的過程之中用量較少，監測結果快，監測結果準確等眾多優點決定了該方法的迅速發展，也為現代社會的食品安全提供了相應的保障。
3.氣相色譜法在石油化工方面的應用
氣相色譜發明之初就是為了滿足化學工作之中的微量分析，因此氣相色譜發在石油化工方面的應用是十分廣泛的。隨著氣相色譜法的不斷發展，極大的促進了石油化工產業檢測手段的進步，為生產與科研提供了很大的幫助，極大的促進了現代石油化工企業的發展與進步。由此可見，氣相色譜法已經成為現代石油化工發展過程之中必不可少的因素。
五、氣相色譜的發展趨勢
隨著氣相色譜技術應用領域的不斷拓展和新產品的開發，加之電子信息技術的普遍應用，使氣相色譜儀朝向靈敏度更高、選擇性更強、更加方便快捷的方向發展，具體來說主要表現出以下幾個方面的趨勢。
1.微型化
氣相色譜儀的生產已經從技術驅動轉為市場驅動，以往那種一味追求高、精、尖的氣相色譜儀設計裝備理念已不符合實際。而滿足用戶有明確的需求，能用最短的時間開發出新產品投放市場，從而達到集中優勢、降低成本、專業化的氣相色譜儀制造更加能促進企業的生存與發展需要。當前市場普遍要求氣相色譜儀能現場作業、實時分析、即時提供有效精準的數據，因此對氣相色譜的設計提出了微型化、便攜式的設計要求。
2.智能化
智能化氣相色譜儀是以數字化、智能化、網絡化技術等為標志氣相色譜儀技術，智能化的發展方向有效解決了傳統氣相色譜儀可靠性較差，功能單一，無法進行技術升級等問題，其技術攻關的主要難點在于如何把微處理器植入測試系統當中。智能化的操作方向可以實現氣相色譜儀的人機對話功能，提供更好的操控使用界面，更有助于推動我國氣相色譜儀的產業化能力，不斷擴大我國氣相色譜儀的市場占有率。
3.新技術普遍應用
隨著氣相色譜儀的應用范圍越來越廣泛，用戶對氣相色譜儀的電子設計自動化、計算機輔助測試、數字信號處理、實時數據分析等要求是一致的，廣大用戶都希望氣相色譜儀能與生產領域的其它儀器設備共同發揮作用，從而達到快速分析、處理數據、有效傳輸、確保安全的目的，因此在氣相色譜儀領域不斷有新技術應用到其中，例如細內徑毛細管柱的應用以便提高分離速度、色譜儀模塊化技術的應用等新技術都被應用到氣相色譜儀當中。
篇4
[關鍵詞]苯；噻吩；氣相色譜；FPD
[中圖分類號]O657.3[文獻標識碼] A
苯是重要的化工原料，大量用于生產精細化工中間體和有機原料。在環己酮的生產中，需要用到純苯作為原料，而苯中的微量噻吩會造成環己酮工藝中的催化劑中毒[1]，所以環己酮生產企業對苯中噻吩的要求非常嚴格[2]，一般要求不大于0.1 mg/kg。苯中噻吩的分析方法主要采用ASTM D 4735氣相色譜法分析苯中微量噻吩的標準試驗方法[3]，該方法推薦兩種檢測器，采用火焰光度檢測器（FPD）可測定噻吩含量在0.5 mg/kg-5 mg/kg。采用脈沖火焰光度檢測器（PFPD）可用于噻吩含量在0.14 mg/kg-2.61 mg/kg的精制苯樣品，標準中也提到通過加大進樣量可以檢測到更低的噻吩含量，但是并沒有給出具體條件和檢測下限。通過實驗氣相色譜配置FPD檢測器，通過增大進樣量，可以檢測苯中小于0.1 mg/kg的噻吩，其最低檢測下限可以達到0.02 mg/kg。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
色譜儀：島津GC-2014C型氣相色譜儀，島津色譜數據工作站；色譜柱：島津專用噻吩分析色譜柱，柱長3.1 m，內徑3.2 mm；檢測器：FPD-2014檢測器；微量注射器：50μL。
噻吩，優級純；無噻吩苯，按照ASTM D1685制備；氦氣、氫氣，純度99.995%以上。
1.2試驗條件，見表1。
1.3標準溶液的制備
1.3.1噻吩標準溶液的制備
稱取噻吩0.050 4 g（稱準至0.000 2 g）于裝有1/3無噻吩苯的500 mL棕色容量瓶中，然后用無噻吩苯稀釋至刻度，搖勻，此液為114 mg/kg噻吩標準溶液。
1.3.2標準溶液的配置
取標準溶液1 mL于100 mL棕色容量瓶中，用無噻吩苯稀釋至刻度，搖勻，配制成噻吩含量為1.14 mg/kg的苯噻吩標準溶液。分別取2 mL、5 mL、10 mL、20 mL，分別稀釋到100 mL，配置成1號標樣0.023 mg/ kg，2號標樣0.058 mg/kg，3號標樣0.11 mg/ kg，4號標樣0.23 mg/kg共計4種標準溶液。
1.4定量依據
在上述色譜條件下，待儀器穩定后分別取上述配制的標樣25μL進樣，用噻吩濃度的自然對數作為y值，用噻吩峰高的自然對數作為x值，通過EXCEL可以繪制如圖1標準曲線。在色譜工作站中，選擇定量方法曲線類型為指數曲線。
1.5實際樣品分析
待儀器穩定后，在同樣條件下，取25μL試樣進樣測定，得出色譜圖，利用島津色譜數據工作站對數據進行處理，測得噻吩含量。
2結果與討論
2.1定性依據
取無噻吩苯進樣得到色譜圖；在無噻吩苯中加入少量噻吩，進樣，根據增加的峰來定性噻吩。
2.2分離效果評價
從色譜圖2噻吩譜圖中可以看出，噻吩專用色譜柱具有柱效高、分離效果好等特點，即使在大進樣量條件下，仍能滿足分離要求。峰與峰之間分離良好。
2.3定量方法
根據FPD檢測器的特性，采用對數外標法定量可以得到一條線性曲線，見圖1。
2.4精密度與準確度試驗
3結論
3.1使用帶FPD檢測器的氣相色譜儀，進樣量25μL，使用高分離度的玻璃柱可以實現對苯中微量噻吩的檢測，最低可以檢測到苯中0.01 mg/kg的噻吩。
3.2通過加大進樣量提高檢測下限的前提是柱子的容量和分離度必須滿足要求，否則會造成噻吩峰出在苯峰的拖尾上，嚴重時發生猝滅現象造成苯中噻吩無法被檢測。同時加大進樣量可能會造成FPD檢測器的滅火或者淬滅，給出錯誤結果。加大進樣量后，FPD檢測器在苯色譜峰開始和結束都會出現基線下降的現象，如果沒有良好的分離度，造成噻吩在基線回升時出峰，也會對結果造成一定影響。
參考文獻
[1]王華蘭.氣相色譜法測定苯中噻吩含量[J].燃料與化工，2009，40（1）：52-53.
[2]Q/SH PRD118-2011工業用純苯.
篇5
Abstract: Filled chromatographic column meets the test requirements, but the chromatographic peak tailing phenomenon happens when testing. Changing the parameters and sample size, no significant improvement. Hollowing some distance at the intake end of filled chromatographic column, the chromatographic peak becomes normal and completely improved.
關鍵詞:色譜填充柱;柱效;探討;色譜峰
Key words: chromatography packed column;column efficiency;exploration;chromatographic peak
中圖分類號:S37文獻標識碼:A文章編號:1006-4311(2010)18-0248-01
1問題的由來
1.1 按GB/T 18415-2001《小麥粉過氧化苯甲酰測定方法》規定的溶劑和進樣量分別進樣2μl丙酮、石油醚(60℃~90℃沸程),在注溫240℃ 條件下,1.6min以后,出現溶劑峰,但嚴重拖尾。
1.2 改用6#溶劑油飽和蒸氣進樣0.2ml,18秒后,出現溶劑峰,是個很尖的峰,沒有出現拖尾。
為什么會出現以上現象,實驗開始時懷疑可能柱子老化不完全造成的,我們對玻璃填充柱進行了24小時老化,沒有任何改善。反復檢查安裝過程,沒發現任何異常。大連物化所提供的玻璃填充柱的質量是可靠的,我們又開始分析查找可能出現其它原因。
1.3 嘗試改變有關參數,逐步降低或提高柱溫,增大減小載氣流量,燃氣和助燃氣流量,又分別注射2μl丙酮、石油醚,溶劑峰拖尾現象無明顯改善,又分別加苯甲酸的丙酮溶液,進樣2μl,濃度分別為15μg/ml、20μg/ml時,在7分鐘后出峰,在國標準法標準曲線最小濃度5μg/ml、10μg/ml,注射2μl,基本不出峰(或峰形不明顯)。這樣的情況顯然無法滿足工作需要,基本不能工作。
1.4 改變進樣量,分別以1μl,0.5μl丙酮進樣,溶劑峰峰形明顯好看,又以同樣的進樣量加入20μg/ml的苯甲酸標準溶液,溶劑與樣品峰出現分離,但樣品峰較小,其中進樣1μl時,濃度為20μg/ml 以上濃度的苯甲酸丙酮溶液,色譜峰有響應值;進樣量為0.5μl,只有40μg/ml以上濃度的苯甲酸丙酮溶液時才有響應,分離效果還可以,因此可以說明色譜柱本身填充質量問題不大,只是由于進樣量的減少,標準物質(苯甲酸)要很大濃度才有響應,無法滿足工作需要,按國家標準來看,已經沒有實際意義了,顯然必須進行改進。
1.5 經分析,可能是樣品汽化過程有問題,會不會是汽化空間過小,出現類似死體積過大原因導致拖尾,于是嘗試將柱子進氣端進行一些掏空,掏空1mm后,以2μl丙酮進樣試驗,峰形有較大改善,筆者又繼續掏空1mm后進行實驗,峰形完全改善,恢復正常,用石油醚實驗,情形大體相當。于是又用苯甲酸丙酮標準溶液進樣,測試最低檢出限,完全達到工作需要,恢復正常。
2原因分析
2.1 據資料介紹,拖尾峰的產生大致有這么幾種 :即色譜柱安裝位置不正確;柱子進樣口污染;溶劑極性不匹配;溫度過高;柱子液相流失等等。經分析和認真檢查,在減小進樣量后,獲得明顯效果,于是進行少量挖空試驗。
2.2 樣品進入色譜柱之前,樣品有一個汽化過程,在240℃條件下迅速汽化,由于色譜柱汽化空間較小,在較短時間內樣品汽化后體積較大,不能及時隨載氣完全進入色譜柱,造成一部分死體積過大,樣品進入柱子時間無法保持一致,分離過程不能同時進行,是一段一段地進入柱子進行分離,即使填充物完全合格也不會清晰的分離,最后就是出現大拖尾峰形。
2.3 使用6#溶油氣體進樣正是由于體積相對小得多就表現出正常狀態,進一步說明了實驗所用溶劑是由于汽化不完全,無法正常隨載氣進入到色譜柱,形成較大的死體積造成了拖尾現象的出現。
2.4 由于樣品隨溶劑進入色譜柱,按一定比例保留一部分在過大的死體積內,所以在出峰部位(樣品保留時間)的樣品量過少,響應值就很低,而且沒有辦法保證重復性。這樣的結果既降低檢出限,又不能保證準確定量。因此會出現大濃度標準樣品注入會出峰,而小濃度標準樣品卻不能出峰或出峰很小的情況。
2.5 通常情況下,每提高柱溫30度,可以使分配系數減少一半,這樣是可以使前述實驗中的溶劑峰形稍顯好看一些,但卻不能改善柱效,溫度過高,一些液相會流失,因此在工作中不能過大隨意改變溫度,一定要在最高和最低溫度之間進行測試。降低柱溫可以改善分離效果,但不會改變拖尾現象,通過實驗,溫度改變和氣流改變確實對溶劑峰拖尾情況沒有改善。
3結論
3.1 根據氣色譜的塔板理論,塔板數越高分離效果越好,色譜柱一旦裝好,柱的塔板數在一定條件下是不會變化的,通過改變進樣量,不能提高柱效,相反過多的進樣量,可能對色譜柱有污染,從而降低柱效,我們在開始出現的現象,在客觀上就相對地“加大”了進樣量,從而造成原有的塔板無法滿足對樣品成分的分離作用,造成進樣口樣品堆積,就相當于反復注入樣品,一次次從頭層析,重新分離,無法實現干凈的環境和準確的進樣量,不能如實地反映出一組樣品組分在柱子中的行進情況。
3.2 根據氣相色譜的條件和國家標準方法規定,我們的進樣量應控制在一定的范圍內,一般液體樣品要在0.1-5μl,氣體在0.1-10ml之間,太低或太高的進樣量都可能改變標準方法的檢出限,是不可取的。因此采用減少進樣時來改變圖形效果沒意義。
3.3 分析本實驗出現的現象,我認為,正是色譜進樣端汽化腔過小,樣品來不及完全汽化或者汽化后無法一次進入柱子,造成溶劑峰的假拖尾現象,改變柱溫,無論增高或降低都沒有改善效果,是因為沒有解決問題的實質,通過減小進樣量,能夠改善峰形恰恰說明了這一問題,由于增大進樣端汽化腔,滿足了全部汽化所需空間條件,而明顯改善了圖形效果。根據塔板理論,我們所用的柱子塔板數在2000-3000以上,進樣前端少量掏空,對塔板影響不是很大,實驗結果也能體現出保證分離能力,是可行的。
3.4 將色譜柱的進樣少量掏空實驗,這和毛細管色譜柱將進氣端適量剪切方法差不多,可以在適當的情況下分析使用,也可以用來處理使用時間較長,可能有少量污染情況下的柱子,具體掏空多少,如何掏,應通過實驗來慢慢進行,只要夠達到分離效果,檢出限也能達到要求就可以進行嘗試。
參考文獻:
[1]H?M?麥克奈爾,E?J 博內利.氣相色譜基礎[M].林炳承,譯.北京:人民教育出版社,1979.
篇6
關鍵詞：預處理 色譜儀改造伴熱
中圖分類號： TE644 文獻標識碼： A 文章編號：
一、項目概況
乙烯廠乙烯裝置共有34臺在線工業色譜儀，用于測量各工藝流程中乙烯、乙烷、乙炔、丙烯等組份含量以指導工藝生產。投用色譜儀31臺，未投用色譜儀3臺，未投用色譜儀位號分別為100AT001、100AT002、140AT030。其中100AT001色譜儀用于乙烯原料LPG組成分析， 100AT002色譜用于乙烯原料丙烷氣體組成分析，由于樣品氣中帶液嚴重不能長期投用。在乙烯生產過程中，準確測定原料的組成，對提高乙烯收率、延長裂解爐管除焦周期、裝置滿負荷穩定運行具有重要作用；140AT030色譜用于低壓脫丙烷塔底部氣相組成分析，被測介質在工藝取樣點處為70℃的液態物料，經常帶有大量油污，色譜不能長期投用，而色譜儀的準確穩定檢測可給工藝提供準確分析數據，方便工藝操作，控制丙烯質量 。針對上述三臺色譜儀因樣品氣帶液嚴重無法投用的問題，對三臺色譜儀預處理系統進行攻關改造，以保證三臺色譜儀能夠長期投用，使乙烯裝置色譜投用率達到100%，為工藝提供可靠穩定數據，指導工藝生產。
二、項目實施前現狀
1、100AT001色譜儀用于乙烯原料LPG組成分析，包括丙烷、正丁烷 、異丁烷。該色譜由于樣品帶液不能長期投用。另由于原料組成有所改變，工藝要求增加三個分析組份乙烷 、正戊烷 、異戊烷，為滿足工藝生產要求，建議對樣品預處理改造并按工藝要求增加分析組分。
2、100AT002色譜用于乙烯原料丙烷氣體組成分析，包括乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、丁烷。該色譜由于樣品帶液不能長期投用。為滿足工藝生產要求，建議對樣品預處理改造。
3、140AT030色譜用于低壓脫丙烷塔底部氣相組成分析，包括甲基乙炔、丙烯、丙烷。被測介質在工藝取樣點處為70℃的液態物料，經常帶有大量油污，色譜不能長期投用，建議對樣品預處理改造。
三、項目實施過程
3.1技術方案
1、100AT001色譜儀改造預處理、增加分離罐和過濾器，鋪設電纜，樣品管線增加蒸汽伴熱，更改軟件程序、增加硬件配置（組份板、輸出模塊、分離柱、M2PC閥等），以測量乙烷、正戊烷、異戊烷，滿足工藝操作。
2、100AT002色譜改造預處理、增加分離罐和過濾器，同時樣品管線增加蒸汽伴熱。
3、140AT030色譜改造預處理箱，增加分離罐和過濾器，同時增加蒸汽伴熱、增加夾套保溫管等，預處理箱溫度要準確控制在樣品的綜合露點溫度附近，該溫度要低于1,3-丁二烯的自聚溫度。樣品汽化返回管線必須保溫，小部分進入汽化閥，汽化后的樣品進汽液分離罐，再進濾芯式或膜式油污過濾器，（雙過濾器可切換），過濾后的氣體出預處理箱進表之前帶管纜伴熱，保證汽化效果，預處理箱內部結構如圖1所示。
圖 1預處理箱內部結構圖
3.2實施時間
該項目利用2012年乙烯裝置大檢修機會進行了預處理箱改造，樣品氣管線增加蒸汽伴熱管線及100AT001增加硬件組成和軟件組態。在2012年7月底完成了施工，8月初進行了色譜組態調試，最終于8月底接入工藝樣品氣，色譜正常投用。
四、實施中遇到的制約條件以及發生的問題、影響
（1） 100AT001、100AT002樣品管線原有保溫棉需拆除，在對樣品管線進行蒸汽伴管敷設后，重新包保溫棉。
（2） 100AT001、100AT002取樣點附近無低壓蒸汽分配盤，樣品管線蒸汽伴熱與工藝協商后，伴熱蒸汽取壓點就近選擇中壓蒸汽分配盤。
（3） 預處理箱內部保溫伴熱設計中是用低壓蒸汽伴熱，實際施工中伴熱蒸汽為中壓蒸汽，投用后預處理箱內部溫度太高，不利于預處理箱內部件的運行，改為可控溫電伴熱方式進行預處理箱內部伴熱。
五、項目實施后裝置運行情況
1、100AT001更改軟件程序及增加必要硬件設備后，能夠準確測量出樣品氣中乙烷、正戊烷、異戊烷等含量的值。樣品管線增加中壓蒸汽伴熱（DN15）樣品預處理箱改造后，預處理箱內溫度能夠控制在80±2℃，樣品氣干凈無帶液現象，滿足在線色譜儀分析條件。
2、100AT002樣品管線增加中壓蒸汽伴熱（DN15）樣品預處理箱改造后，預處理箱內溫度能夠控制在80±2℃，樣品氣干凈無帶液現象，滿足在線色譜儀分析條件。
3、140AT030樣品預處理箱改造后，預處理箱內溫度能夠控制在80±2℃，樣品氣干凈無帶液現象，滿足在線色譜儀分析條件，色譜能夠正常運行。
現在100AT001、100AT002、140AT030三臺色譜儀全部投用，達到了預期的目的。色譜儀投用后分析結果趨勢平穩，為工藝生產提供可靠分析數據，方便了工藝操作，提高了經濟效益，同時也大大降低了維護人員的工作量。
六、項目實施后效果評價及效益計算
100AT001與100AT002色譜儀主要分析乙烯裝置原料質量,只有原料進料質量的精確分析,裂解深度的計算才能精確,而乙烯收率的提高主要取決于裂解深度。按色譜投用后乙烯收率提高0.1%計算,年產460kt/a的乙烯廠,(以每噸乙烯6000元人民幣計)可獲得276萬元的效益.
460000*0.1%*6000=276萬元.
140AT030用于檢測底壓脫丙烷塔底部餾出組分,該點檢測準確,中控可精確控制該塔的塔釜溫度，方便了工藝人員的操作，也大大降低了維護人員的維護量。
參考文獻：
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篇7
關鍵詞 蒸餾酒 風味成分 氣相色譜質譜
前 言
蒸餾酒是一類由糧食、谷物、水果等為原料經發酵后蒸餾制成的酒精飲料產品，其乙醇濃度高于原發酵產物。進口酒精飲料中常見蒸餾酒主要有白蘭地、威士忌、朗姆酒、金酒、伏特加，一部分以葡萄、梨子等水果為原料經發酵后蒸餾制成，另一部分以糧食、大麥等谷物為原料制成[1，2]。不同原料和工藝使它們的風味各不相同，例如白蘭地酒有明顯的葡萄、橡木味道；威士忌則表現出木炭和大麥味道；金酒有淡淡的植物味道。這些風味主要由醇、酸、酯、醛、酮類等物質構成[3，4]，它們在酒中的分布和含量各不相同[5]，除個別成分的含量較高外，大部分風味物質的含量都很低，有些醛、酮含量僅有十萬分之幾或更少[6，7]。傳統上，一般采用族分離法或者抽提濃縮法分別測定[8，9]，由于前處理操作復雜，回收率不穩定，因此實驗結果的重復性差。本文介紹一種測定方法：以異辛烷為溶劑，通過萃取，將酒中風味物質濃縮，使用毛細管氣相色譜質譜法進行分離。該方法萃取步驟簡單，檢測靈敏度高，回收率穩定，可同時分析50余種風味成分物質，不但可用于不同蒸餾酒的風味成分分析，也對鑒別酒真偽具有重要參考意義。
1 實驗部分
1.1 儀器及材料
氣相色譜質譜聯用儀（GC-MS 7890-5975C，美國安捷倫）配備自動進樣器；毛細管色譜柱（DB-WAX 60m× 0.25mm ID，0.25 μm film）；電子天平（感量0.001g，德國賽多利斯）；旋渦振蕩器（MS3型，德國IKA公司）；超聲波振蕩器（KQ-500，中國昆山）；離心機（3000rpm/min，
德國SIGMA）；乙醇（色譜級）；異辛烷（色譜級）；氯化鈉（分析純）；標準對照品（色譜級）（見表1）：丙醛，異丁醛，甲酸乙酯，乙酸甲酯，丁醛，乙酸乙酯，乙縮醛，甲醇，異戊醛，丙酸乙酯，丁二酮，仲丁醇，丁酸乙酯，正丙醇，乙酸正丁酯，異丁醇，乙酸異戊酯，戊酸乙酯，正丁醇，異戊醇，己酸乙酯，乙酸正己酯，3-羥基-2-丁酮，庚酸乙酯，乳酸乙酯，正己醇，順-3-己烯醇，辛酸乙酯，乙酸，正庚醇，糠醛，苯甲醛，丙酸，1-辛醇，2，3-丁二醇，丁酸，癸酸乙酯，辛酸異戊酯，丁二酸二乙酯，α-萜品醇，戊酸，乙酸苯乙酯，月桂酸乙酯，己酸，β-苯乙醇，月桂醇，反式-橙花叔醇，豆蔻酸乙酯，1-十四醇，硬脂酸乙酯，油酸乙酯；水為符合GB/T 6682規定的一級水。
1.2 試驗方法
1.2.1 標準曲線配制 分別稱取適量標準對照品于棕色封口容量瓶中，以異辛烷定容，配制成濃度1000mg/L的標準儲備液，置于4℃下保存，該標準儲備液有效期8個月。
分別量取適量標準儲備液，配制成濃度為0.5mg/L，1.0 mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L的標準工作曲線溶液，置于4℃下保存，該標準工作液有效期為2個月。
1.2.2 樣品前處理方法 待測樣品應保證包裝完好，避免破損及酒樣長時間暴露在空氣中。取樣前應將酒樣搖勻，對于含氣體的樣品，先采用振搖、攪拌或超聲波等方式除去酒樣中二氧化碳氣體。
準確量取2mL酒樣于塑料離心管中，加入2g氯化鈉，旋渦混勻30s，再加入10mL異辛烷，旋渦混勻30s，超聲振蕩15min，于3000rpm/min離心10min，取上清液于棕色進樣小瓶中，待氣相色譜-質譜分析。
1.2.3 氣相色譜-質譜參考條件 色譜柱：DB-WAX（60 m×0.25mm ID，0.25μm film）或相當者；載氣：氦氣（純度≥99.999%）；線速度：1cm/s，恒流模式；進樣方式：液體分流進樣；分流比：30∶1；進樣體積：1μL；進樣口溫度：250℃；離子源：電子轟擊離子源（EI）；電子能量：70eV；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；傳輸線溫度：250℃；檢測模式：選擇離子掃描模式（SIM）；升溫程序：初始溫度35℃，保持5min，4℃/min升溫至220℃，保持1min，15℃/min升溫至240℃，保持5min。
各化合物根據其特征離子的保留時間及峰面積進行定性、定量分析。
1.2.4 空白試驗及回收率試驗 分別選用不同種類酒樣品，添加3個已知濃度的各風味成分化合物，按照上述步驟進行回收率質控實驗。實驗中選取純水為試樣，按照上述步驟進行空白試驗。
2 結果與討論
2.1 方法學考察
2.1.1 方法線性范圍和定量限（LOQ） 在本方法所確定的實驗條件下，以各組分的峰面積對質量濃度制定標準工作曲線，結果表明：51種風味成分化合物在0.5～50mg/L濃度范圍內線性關系良好，相關系數在0.995以上。
進樣51種風味成分化合物的標準對照溶液，分別計算響應值。在S/N≥3時，得到51種風味成分化合物的檢出限（LOD）；同時考察整個方法定量限（LOQ），在
S/N≥ 10時，得到蒸餾酒基質中51種風味成分化合物定量限（見表1）。
2.1.2 方法回收率和精密度 本方法分3個水平進行添加回收試驗，每個濃度水平進行6次重復實驗，分析并測定其精密度、回收率。51種風味成分化合物在3個水平的添加回收率范圍為67%～113%，RSD< 15% （n=6），滿足分析的要求。表2為白蘭地樣品的添加回收。
2.2 提取溶劑選擇
根據溶解性，上述這些風味成分化合物包括醇、酸、酯、羰基化合物等，它們部分易溶于水，部分易溶于乙醇等有機溶劑。由于其結構各異，極性相差也比較大，采用乙醇或水進行提取，不能使所有的化合物都得到較好的溶解和分散。本文采用異辛烷作為提取溶劑，樣品中目標化合物經振蕩后，均勻分散至異辛烷中。實驗結果表明：51種風味成分化合物在異辛烷中的溶解性較好，曲線線性良好，得到較滿意的回收率結果[10]。
2.3 萃取條件確定
實驗分別考察鹽析作用、振蕩時間、振蕩溫度對回收率影響情況。結果表明，鹽析對回收率提高有比較顯著作用。由于樣品主要組成成分是水和乙醇，在向樣品中加入異辛烷提取溶液時，由于乙醇與水和異辛烷都能夠互溶，不加鹽時，在兩相交界處形成一層乳濁液，影響化合物的均勻分散，部分化合物回收率較差；加入氯化鈉之后，由于水相過飽和，促使化合物向異辛烷相分散，回收率明顯提高（見圖1）。實驗還考察不同振蕩條件下，回收率的變化情況，結果表明，隨著振蕩時間增加，提取效率有所提高。溫度對提取效率的提高影響不大（見圖2）。
2.4 色質譜條件確定
2.4.1 色譜柱選擇 上述51種風味成分化合物都屬于中高極性化合物，比較幾種適用于中高極性化合物分析的毛細管色譜柱，如FAPP、CP-WAX、DB-WAX等[11]。FFAP柱對白酒化學成分分離數目最多，且有機酸出峰尖銳有利于定量，但乙酸乙酯與乙縮醛不能很好地分離；CP-WAX 57CB可將絕大多數化合物分離，但其所能耐受的最高溫度不能超過220℃；受限于分析長鏈烷烴化合物，因此，試驗采用DB-WAX毛細管色譜柱進行分析。結果表明，51種風味成分化合物在該柱上全部實現分離，且峰型對稱、尖銳，非常有利于化合物的準確定量（見圖3）。
2，4.2 色譜條件選擇 試驗采用的升溫程序較緩，是因為其中的有些化合物極性較為相似，過快的梯度不利于其分離，加上中高極性毛細管柱的固定相容易流失，基線漂移過大，影響分析[12，13]。
2.4.3 質譜條件選擇 為保證定性及定量準確性，試驗采用選擇離子掃描方式（SIM），對于每種風味成分化合物，分別選擇1-3個碎片離子作為目標化合物定性定量檢測離子，在選擇離子時，一般選擇豐度比較高并且比較穩定的離子，使每種化合物的響應達到最大。每種化合物的質譜參考條件（見表3）。
2.5 樣品測定結果
按照本實驗建立的方法對進出口蒸餾酒樣品進行分析測定，分別選取白蘭地、威士忌、伏特加、朗姆酒4類蒸餾酒12種，按照前處理操作步驟和儀器分析步驟進行分析測定，并進行添加回收實驗和空白實驗，實驗回收率和精密度良好。
3 結論
研究結果表明，采用異辛烷提取和氣相色譜質譜技術測定進出口蒸餾酒中常見51種風味成分物質，靈敏度高、選擇性和穩定性好、回收率較高、分析速度快，適用于進出口蒸餾酒中多種風味成分物質的定性定量分析測定。
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篇8
采用分散液相微萃取與氣相色譜電子捕獲檢測聯用技術建立了測定葡萄樣品中百菌清、克菌丹和滅菌丹農藥殘留的新方法。對影響萃取和富集效率的因素進行了優化。萃取條件選定為在10 ml帶塞離心試管中加入 5.0 ml葡萄樣品溶液，并加入1.0 ml丙酮（分散劑），振蕩搖勻后以5000 r/min離心5 min，然后將上層清液轉移至另一離心試管中，加10.0 μl氯苯（萃取劑），分散混勻后再以5000 r/min離心5 min，萃取劑氯苯相沉積到試管底部，吸取1.0 μl萃取相直接進樣分析。在優化的實驗條件下，3種殺菌劑的富集倍數可達788～876倍；檢出限在6.0～8.0 μg/kg（s/n=3∶1）范圍內。以α六六六為內標，測定3種殺菌劑的線性范圍為10～150 μg/kg，線性相關系數在0.9990～0.9995范圍內。本方法已成功應用于葡萄樣品中百菌清、克菌丹和滅菌丹殘留的測定，平均加標回收率在92.3%～106.1%范圍內；相對標準偏差在4.5%～7.2%之間，結果令人滿意。
【關鍵詞】 氣相色譜 分散液相微萃取 百菌清 克菌丹 滅菌丹 葡萄
1 引言
克菌丹和滅菌丹為廣譜治療和保護性有機硫殺菌劑, 是苯二甲酰亞胺的衍生物。quest等[1]報道滅菌丹可以引起大鼠腎、子宮、乳腺和肝臟的腫瘤。Www.lw881.com百菌清是一種非內吸性廣譜殺菌劑，低毒，但是對人眼和皮膚均有刺激作用，少數人有過敏反應并引起皮炎或紅疹。國家標準[2]規定水果中克菌丹殘留的最高限量是15 mg/kg；百菌清在梨果類和柑桔類水果中殘留低于1.0 mg/kg，在葡萄中殘留量小于0.5 mg/kg。歐盟食品中農藥殘留限量標準規定水果中克菌丹和滅菌丹的含量要低于3.0 mg/kg，百菌清的含量要低于1.0 mg/kg。因此，建立水果中百菌清、克菌丹和滅菌丹殘留量的測定方法具有十分重要的意義。
樣品前處理是整個分析過程的關鍵一環，發展省時高效、有機溶劑用量少的樣品前處理新技術一直是分析化學研究的一個熱點[3～6]。目前，百菌清、克菌丹和滅菌丹殘留分析中常用的提取、凈化方法為液液分配[7,8]、固相萃取（spe）[9]、固相微萃取（spme）[10]和基質固相分散萃取[11]等。但是液液分配存在操作繁瑣耗時，需要使用大量對人體和環境有毒或有害的有機溶劑；spe 的裝置較貴，操作繁瑣，不同批次生產的spe 裝置重現性差，且樣品用量較大；spme裝置的萃取頭較昂貴，壽命較短，多次使用還存在交叉污染問題。2006年，rezaee等[12]首次提出了分散液相微萃取技術（dispersive liquidliquid microextraction，dllme），該技術集采樣、萃取和濃縮于一體，操作簡單、快速、成本低、對環境友好且富集效率高[12,13]。zhou等［14］等先用乙腈液液萃取再進行分散液相微萃取,建立了黃瓜和西瓜中有機磷農藥殘留的測定方法，也有研究者將分散液相微萃取應用于菊酯類農藥[15]、苯胺[16]和滅多威[17]等的測定。
目前將分散液相微萃取應用于水果中殺菌劑殘留的測定還未見報道，本實驗應用分散液相微萃取與氣相色譜聯用建立了葡萄樣品中百菌清、克菌丹和滅菌丹3種殺菌劑的測定方法，取得了滿意的結果。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
配有電子捕獲檢測器（ecd）的gc9790ⅱ毛細管氣相色譜儀（福立公司），td5a型離心機（長沙英太儀器有限公司）；jj2（200361）組織搗碎勻漿機（常州國華電器有限公司）。
濃度為100.0 mg/l的α六六六（αbenzene hexachloride）、百菌清（chlorothalonil）、克菌丹（captan）和滅菌丹（folpet）標準品（農業部環境保護科研監測所）；氯苯、溴苯、四氯化碳、甲醇、丙酮、四氫呋喃、乙腈、無水乙醇和石油醚等有機溶劑均為色譜純；水為二次蒸餾水。
將100.0 mg/l的百菌清、克菌丹和滅菌丹標準溶液混合并用丙酮稀釋成20.0 mg/l的混合標準溶液。內標α六六六用丙酮稀釋成濃度為20.0 mg/l的儲備液。
葡萄樣品購于保定三豐路農副產品批發市場。
2.2 色譜條件
kb5石英毛細管色譜柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm， 5%苯基二甲基聚硅氧烷柱）；進樣口溫度250 ℃；檢測器溫度290 ℃；柱溫：采用程序升溫，初始溫度80 ℃，保持1.5 min，以29 ℃/min升至220 ℃，以3 ℃/min升至245 ℃保持0.5 min，再以35 ℃/min升至270 ℃；載氣：高純n2（≥99.999%），流速3.0 ml/min，尾吹氣30 ml/min；進樣模式：采用分流模式，分流比 1∶10，進樣量為1.0 μl。
2.3 樣品前處理
將葡萄樣品在組織搗碎勻漿機中搗碎后稱取20.0 g于20 ml的帶塞離心試管中，加入5.0 ml 0.1 mol/l znac2溶液（防止殺菌劑分解）和20 μl 20.0 mg/l的內標液，振蕩搖勻后以5000 r/min離心10 min，然后將上層清液轉移至布氏漏斗中減壓抽濾，將濾液在5000 r/min下離心10 min，上層清液轉移至25 ml容量瓶中，用水定容，得到的葡萄樣品溶液按2．4節中的實驗方法進行萃取、測定。
2.4 分散液相微萃取的操作方法
移取5.0 ml葡萄樣品溶液裝在10 ml帶塞的尖底離心試管中，加入1.0 ml丙酮（分散劑），振蕩搖勻后以5000 r/min離心5 min，然后再將上層清液轉移至另一離心試管中，加10.0 μl氯苯（萃取劑），輕輕振蕩1 min，此時混合溶液形成水/丙酮/氯苯的乳濁液體系，氯苯均勻地分散在水相中，室溫放置2.0 min，再以5000 r/min離心5 min，萃取劑氯苯沉積到試管底部，用微量進樣器吸取1.0 μl萃取劑直接進樣測定。
2.5 標準曲線的繪制
準確稱取20.0 g已經勻漿的葡萄樣品于20 ml的帶塞離心試管中，加入適量20.0 mg/l百菌清、克菌丹和滅菌丹的混合標準溶液，其它按2．3節實驗方法處理，得到濃度分別為10.0、30.0、50.0、70.0、100.0和150.0 μg/kg的系列混合標準溶液。每個樣品按2．4節的實驗方法萃取，直接進樣分析。每個濃度平行測定5次，以分析物的峰面積與內標峰面積之比y對濃度x（μg/l）作標準曲線。
3 結果與討論
本實驗采用分散液相微萃取與氣相色譜相結合測定葡萄樣品中百菌清、克菌丹和滅菌丹3種殺菌劑。參照文獻[12,13]，本方法的富集倍數和回收率的計算方法如下：用氯苯作溶劑分別配制3種殺菌劑的濃度均為0.5、1.0、2.0、3.0和5.0 mg/l的混合標準溶液，以峰面積對濃度作3種殺菌劑的標準曲線，根據測得的有機沉積相中分析物的峰面積求得各物質的濃度。富集倍數f為有機相與水相中分析物的濃度之比。萃取回收率r按下式計算：r（％）＝csedvsedc0veq×100（1）vsed、vaq分別表示沉積到試管底部萃取劑的體積和水相的體積;csed、c0分別表示有機沉積相中分析物的濃度和水溶液中分析物的濃度。
為了達到最佳萃取效果，提高測定回收率，在待測物濃度為30.0 μg/kg的條件下對影響萃取效率的諸因素進行了優化。結果表明，在最優條件下， 3種殺菌劑的富集倍數可達788～876倍（見表1）。
3.1 萃取劑和萃取劑體積的選擇
在分散液相微萃取中，萃取劑的選擇是影響萃取效率的一個關鍵因素。所選萃取劑必須符合以下兩個條件：一是密度大于水；二是不溶于水，且對被分析物的溶解能力大，以保證取得良好的萃取效率。本實驗分別考察了氯苯（密度1.11 g/ml）、四氯化碳（密度1.59 g/ml）和溴苯（密度1.50 g/ml）對3種殺菌劑的萃取能力，結果表明，使用氯苯的萃取效率最好，故選擇氯苯作為萃取劑。
萃取劑體積的選擇直接影響本方法富集倍數的大小，考察了氯苯體積（7.0、10.0、12.0、15.0、20.0和30.0 μl）對萃取效率的影響，隨著氯苯體積的增加，方法回收率變化不明顯。但是，富集倍數卻顯著下降。其原因為氯苯體積增加使離心得到的有機相體積也隨之增加，致使有機相中待測物的濃度降低，富集倍數減小，而且方法的靈敏度也隨之降低。實驗結果表明，當氯苯體積為10.0 μl時，離心后得到的有機相的體積為（3±0.4）μl，此時既可以保持較高富集倍數又能滿足進樣測定時所需的體積。所以氯苯體積選擇10.0 μl。
3.2 分散劑和分散劑體積的選擇
在本方法中分散劑的選擇對“水/丙酮/氯苯的乳濁液體系”的形成起著關鍵作用，要求所選分散劑不僅能與水互溶而且可以與萃取劑互溶。合適的分散劑可以使萃取劑在水相中分散成細小的液滴，使溶液形成良好的“水/丙酮/氯苯的乳濁液體系”，增大萃取劑與待測物的接觸面積。分別考察了丙酮、乙腈、甲醇和四氫呋喃作分散劑時的萃取效果。結果顯示，使用丙酮時萃取效果最好，所以選用丙酮作為本實驗的分散劑。
分散劑的體積直接影響“水/丙酮/氯苯乳濁液體系”的形成，它會通過影響萃取劑在水中的分散程度來影響萃取效率。考察了丙酮體積（0.5、1.0、1.5和2.0 ml）對萃取效率的影響。實驗結果顯示，萃取效率先隨丙酮體積的增加而增加，在1.0 ml時達到最大值，而后又隨丙酮體積的增加而減小。這是因為在丙酮體積小時，萃取劑不能均勻的分散在水相中，沒有形成良好的水/丙酮/氯苯乳濁液體系，致使氯苯的萃取效率低；在丙酮體積較大時，待測物在水中的溶解度加大不易被氯苯萃取，萃取效率降低。所以選擇分散劑丙酮體積為1.0 ml。
3.3 萃取時間的選擇
在本方法中，萃取時間是指在水相中注入了氯苯后到混合液開始離心之前這段時間。分別考察了萃取時間為3.0,5.0,10.0,20.0,30.0和40.0 min時方法的萃取效率。實驗結果顯示，萃取時間對萃取效率沒有顯著地影響，因為在混合液形成乳濁液之后，氯苯被均勻的分散在了水相中與待測物接觸面積大，待測物可以快速的由水相轉移到有機相并且很快的達到兩相平衡。本實驗選取萃取時間為3.0 min。
3.4 鹽濃度的影響
通過在水相中加入nacl（0～5%）的方法考察了鹽濃度對萃取效率的影響。隨著nacl濃度的增大，3種殺菌劑的回收率變化很小，但是富集倍數顯著下降。這是由于離子強度的增加使有機萃取劑在水相中的溶解度減小，最后得到的有機沉積物的體積增加所造成的。所以本實驗不加鹽。
3.5 方法的線性范圍、檢出限和重現性
在最優的實驗條件下，對系列濃度標準溶液進行萃取、測定，結果見表1。3種殺菌劑在10～150 μg/kg范圍內均具有良好的線性關系。檢出限在6．0～8．0 μg/kg之間，可滿足實際樣品的測定。
表1 3種殺菌劑的線性方程及其相關系數和方法的檢出限（略）
table 1 reproducibilities, linearity and limits of detection (lods) the three fungicides
本方法中百菌清、克菌丹的檢出限遠低于國家標準所要求的葡萄中百菌清殘留的最高限量（0.5 mg/kg）和水果中克菌丹殘留的最高限量（15 mg/kg）[2]；3種殺菌劑的檢出限也低于國家標準方法[18～20]所能達到的檢出限，且均低于歐盟食品農藥殘留限量標準所要求的水果中克菌丹和滅菌丹的最高限量（低于3 mg/kg）和百菌清的最高限量（低于1.0 mg/kg）。對3種殺菌劑含量均為20、80和120 μg/kg的葡萄樣品平行萃取測定5次，測定結果的rsd在4.6%～7.2%之間。
3.6 方法的回收率和樣品測定
應用本方法分別測定了產自3個不同地區的葡萄樣品，其中一個樣品檢測出有百菌清的殘留，其殘留量約為10.2 μg/kg（在國家要求的限量之內），樣品的色譜圖如圖1所示。對沒有殺菌劑殘留的葡萄樣品采用標準加入法平行測定5次，計算回收率和相對標準偏差，結果見表2。葡萄加標樣品中3種殺菌劑的典型色譜圖如圖2所示。3種殺菌劑的加標回收率在92.3%～106.1%之間；相對標準偏差（rsd）小于7.2%，本方法的回收率和重現性均令人滿意。
表2 葡萄樣品中殺菌劑的測定結果和加標回收率（略）
table 2 determinations result of fungicides residues in grapes and recoveries of spiked grape samples
nd：未檢出（no detected）。
4 結論
本實驗建立了分散液相微萃取氣相色譜聯用快速、靈敏地分析葡萄樣品中3種殺菌劑殘留的新方法。實驗結果表明，與傳統的萃取方法相比，本方法具有操作簡單、快速、準確、低成本、環境友好和富集倍數高等優點。目前分散液液微萃取（dllme）技術還主要用于水樣中痕量成分的測定，本實驗的結果表明，該技術用于復雜基質的果蔬樣品的測定也可取得滿意的結果，這對于拓寬分散液相微萃取技術的應用范圍具有指導意義。
圖1 葡萄的色譜圖（略）
fig.1 chromatogram of grape sample
1. α六六六（αbenzene hexachloride）； 2. 百菌清（chlorothalonil）。
圖2 3種殺菌劑的標準色譜圖 （略）
fig.2 typical chromatogram of grape sample spiked with each fungicide at 30.0 μg/kg
1. α六六六（αbenzene hexachloride）； 2. 百菌清（chlorothalonil）； 3. 克菌丹（captan）； 4. 滅菌丹（folpet）。
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篇9
關鍵詞：氣相色譜法；煤氣含萘；檢測試驗；應用；概況
焦爐煤氣回收系統和城市煤氣中均含有一定量萘，萘的存在易造成回收系統中設備、管路堵塞，也常常會給居民用氣造成不便。也會影響回收產品的質量。因此，了解回收系統中萘的分布情況，適當調整工藝條件以保證系統的平穩運行是非常必要的。在氣相色譜法測定煤氣含萘的基礎上，對取樣方法進行系統研究，以此，準確測定煤氣中萘含量。
一、氣相色譜法的概況
氣液色譜法是一種在有機化學中對易于揮發而不發生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離（同時還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學實驗中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。
二、煤氣含萘檢測試驗中氣相色譜法的應用
1、試驗儀器和試劑
南京科捷GC5890氣相色譜儀；FID檢測器；南京科捷CT-22色譜數據工作站；（SE-30，30m×0.32mm×0.25μm）色譜柱；氫氣發生器KJH-300；空氣發生器KJA-2L；內標物：正十四烷；用高純氮氣作載氣。
2、色譜條件
柱溫：150 ℃； 檢測器溫度：250 ℃； 汽化室溫度：200 ℃； 載氣流速：30-40 ml/min； 氫氣速度：20-30 ml/min； 空氣流速：400 ml/min。
3、樣品分析
在送來的煤氣樣品取樣袋上用100mL醫用注射器抽取煤氣約120mL，立即插上封塞，在室溫下放置10min，使煤氣溫度與室溫相同。除去針尖上的封塞，將注射器活塞推至100mL，放置約3～5s，使內外壓力相等，然后將針尖浸入預先裝有2mL吸收液的吸收管底部，使注射器中氣樣以25mL/min的速度均勻地通過吸收液鼓泡放散，密封吸收管。抽取0.2μL吸收液注入色譜儀進行分析，用保留時間法定性分析，用內標標準曲線法定量分析，計算出的煤氣中的萘含量換算成標準狀態下的干煤氣中的萘含量。
4、試驗結果
（1）色譜條件的選擇。柱溫的選擇配置一定濃度的內標物與萘的試液，固定其它色譜條件不變，觀察柱溫對各組分的響應值和分離度的影響，柱溫對正十四烷和萘的響應值影響極大。如柱溫>160℃時，正十四烷和萘的響應值雖然增大，但同時溶劑的響應也大大增加了，拖尾嚴重，正十四烷與萘的分離度也開始下降。柱溫為150℃時正十四烷和萘同時具有較大的響應值和最大的分離度，能夠滿足分離要求。
（2）汽化室、檢測器溫度的選擇汽化溫度取決于樣品沸點、極性、揮發性、熱穩定性等因素，在保證樣品不分解的前提下，適當提高汽化溫度對分離及定量有利。檢測器溫度也需高于柱溫100℃左右，防止分離后的組分滯留在檢測器中，造成檢測器污染而降低靈敏度。為此對幾種汽化/監測溫度進行了試驗，結果見表1。
表1 檢測器溫度與汽化溫度的影響
由表1可知，隨著汽化溫度的升高，響應值有所增大，當檢測器溫度大于250℃時，響應值增加已經很小，而此時峰拖尾現象很少，故選擇檢測器溫度250℃，此時氣化室溫度200℃。
（3）載氣流速選擇。在柱溫150℃下，固定氫氣流速60mL/min，空氣流速400mL/min，改變氮氣流速，測出萘的板高曲線。板高曲線表明氮氣流速為30mL/min時具有最小的板高，且柱效能最高，由相應的譜圖參數計算可知，此流速下萘與內標物的分離度為1.37，能夠滿足分離要求，故選擇氮氣流速為30mL/min。
H2流速的選擇。固定氮氣流速30mL/min，空氣流速400mL/min，觀察氫氣流速改變時正十四烷和萘響應值的變化。當氫氣流速在20～30L/min范圍內正十四烷和萘均有最大的響應值，且變化不大，故選擇氫氣流速為20mL/min。
空氣流速的選擇。固定氮氣流速30mL/min，氫氣流速20mL/min，改變空氣流速，測得正十四烷和萘的響應值變化。空氣流速對正十四烷和萘的響應值影響不大，故選擇空氣流速400mL/min。
（3）吸收程度。本研究確定的取樣方法分兩步吸收。第一次在針筒內振蕩吸收，第二次在吸收管內流動吸收。為了解兩次吸收情況，我們同時取九個樣品按試驗方法分成三組，分別作單獨第一次吸收、單獨第二次吸收和兩次吸收試驗。試驗表明，第一次只吸收了約59 %，我們認為這是由于樣品在針筒內振蕩時，由于振蕩幅度的差異，氣液并不能充分接觸，導致萘不能充分吸收，此時的三個數據相差較大也說明了這一點；第二次吸收時，由于未經第一次吸收，萘的含量相對較高，氣液接觸的路程不足夠長，因而也只吸收了約85 %；而兩者結合起來的兩次吸收測定值表明吸收比較完全，與苦味酸法測定值比較接近。
三、結束語
綜上所述，隨著國民經濟發展速度的不斷提升，在煤氣含萘測定中，只有根據檢測法內的具體規定，選擇與之相適應的技術，才能更好地提升檢測的質量。將氣相色譜技術應用到煤氣含萘測定中，不僅可以縮短檢測時間，還可以有效提高檢測的安全性與準確性，更能為檢測試驗事業的發展提供可靠的保障。
參考文獻
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篇10
關鍵詞：色譜技術；氣相色譜技術；分析檢測；應用
1.技術簡介
氣相色譜[1-3]分析法是20世紀50年展起來的，由于其具有分離效率高、分析速度快、選擇性好、樣品用量少、檢測靈敏度較高等優點，因此廣泛應用于分離氣體和易揮發或可轉化為易揮發的液體及固體樣品。色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數（或吸附系數、滲透性），當兩相作相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。
氣相色譜法其流動相為氣體，固定相有固體吸附劑和有機液體。固體吸附劑品種少、重現性較差。樣品用得較少，主要用于分離分析永久性氣體和Cl～C4低分子碳氫化合物。氣--液分配色譜的固定液純度高、包譜性能重現性好，品種多，可供選擇范圍廣。因此，目前大多數氣相色譜分析是氣液分配色譜。將待測試樣進行化學衍生處理法（簡稱CFD法），可用以分析高沸點，強極性，腐蝕性以及熱不穩定性化合物衍生法種類，用于色譜試樣處理的衍生法主要有：硅烷化法、成肟或腙法、酯化法、酰化法、鹵化法、環化法及無機試樣衍生法。氣相色譜法具有以下的特點：
（1）分離效率高：一根長1～2m的色譜柱，一般可有幾千個理論塔板的分離效率，對于長柱（毛細管柱），甚至有一百多萬個理論塔板分離效率，可以使一些分配系數很接近的以及極為復雜、難以分離的物質，經過多次分配平衡，最后可以得到滿意的分離。
（2）靈敏度高：在氣相色譜分析中，由于使用了高靈敏度的檢測器，可以檢測10-10g的物質。在水質分析中可測出質量分數為10～10-9數量級的鹵素、硫、磷化物。集中式生活飲用水地表水水源地特定項目中，采用氣相色譜分析方法的最低檢出限為0.05～0.00002mg/L，相應的標準限值0.5～0.00012mg/L，滿足分析評價要求。
（3）選擇性高：對性質極為相似的烴類異構體、同位素、旋光異構體具有很強的分析能力。
（4）分析速度快：通常一個試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內完成。某些快速的分析，一秒鐘可分析好幾個組份。地表水中的有機氯農藥六六六、滴滴涕（DDT）及其7種異構體，性質很相似，在氣相色譜儀上一次進樣，用20min可以完成分離測定。目前，一些先進的色譜儀器通常都帶有微處理機和自動進樣系統，使色譜操作和數據處理的高速度得以實現。
（5）應用范圍廣：氣相色譜法可以分析氣體樣品，也可以分析在允許工作溫度范圍內汽化成氣體的液體樣品和固體樣品，不僅可以分析有機物，也可以分析部分無機物，因此應用范圍十分廣闊，在化工、醫藥、食品、農藥、環境監測、水質監測和自然科學研究等領域都有普遍的應用。
由于氣相色譜法其具有分離效能高、分析速度快、選擇性好等優點而被廣泛應用于環境樣品中的污染物分析、藥品質量檢驗、天然產物成分分析、食品中農藥殘留量測定、工業產品質量監控等領域。
2.技術在分析檢測中的應用
2.1在室內空氣及環境檢測中的應用
據報道少數發達國家已將GC/MS系統列為水中有機物的監測分析方法和標準分析方法，成為有力的鑒定工具。氣相色譜分析法在環境水和廢水分析中有著廣泛的應用，特別是對水中復雜、痕量、多組分有機物分析，GC是強有力的成分分析工具，而MS是能給出最充分信息的結構分析器。二者的結合常常成為首選的分析方法。
甲醛測定常用酚試劑法，這類方法易受醛類化合物干擾，且顯色劑保存時間短（4℃、4d），顯色后吸光度穩定時間短（1h）。據文獻報道，用高效液相色譜法測甲醛有較高的靈敏度，但因儀器價格昂貴，難以普及。但是氣相色譜法測定：經2，4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，用環己烷提取，以OV-17與QF-1混涂色譜柱分離，用ECD測定，當采氣量為10L時，其最低檢出濃度為0.01mg/m3，衍生反應在60℃水浴中15min即可完成，因此該方法是目前最先進的檢測空氣質量甲醛的檢測技術方法。
空氣質量的其他指標方面，如多環芳烴污染等，復旦大學的陳正夫、陳思華介紹了利用色譜保留值結合質譜信息鑒定多環芳烴在焦化廢水形態分布分析中的應用研究[4]將多環芳烴的Lee保留指數推廣到環境監測中的應用條件和范圍，探討全過程跟蹤式的焦化廢水采樣方式，最終該分析方法被證實切實、有效。
2.2在水質分析及污水處理效果檢測中的應用
氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜分析方法。它是近50多年以來迅速發展起來的新型分離、分析技術，主要用于低分子量、易揮發有機化合物（約占有機物的15%～20%）的分析，目前從基礎理論、試驗方法到儀器研制已發展成為一門趨于完善的分析技術。在《地表水環境質量標準》（GB3838—2002）中，80個集中式生活飲用水地表水水源地特定項目的分析方法，有57項采用氣相色譜法。
水源水中丙烯酰胺的測定[5]根據丙烯酰胺在pH1～2的條件下與新生態的溴發生加成反應，生成α-β-二溴丙酰胺，用乙醇乙酯萃取，以（10%DEGS+2%溴化鉀）色譜柱分離，以GC-ECD測定，其最低檢出量為0.015μg；水源水中環烷羧酸的測定是利用三甲基氯硅烷為硅烷化試劑與環烷羧酸衍生后進行氣相色譜分析，方法的最低檢出濃度為0.01mg/L，衍生反應在35℃水浴2min即可完成。
在水處理的厭氧發酵過程中，選用不同的菌種產生不同的氣體、不同組分、不同含量的氣體需選用不同的條件進行分析。云南師范大學太陽能研究所的高天榮、肖怡玲、徐銳等人[6] 通過實踐，用HP4890D氣相色譜儀和常用固定相摸索出包括O2、N2、CO2、H2和CH4的測試條件，取得了良好的效果。2005年11月哈爾濱水污染情況的檢測，就是用GC來進行的。
溶膠凝膠柱是一種新型色譜柱，具有耐高溫、分離效果佳、重現性好、制作工藝簡單等特點。南京師范大學王東新采用新型的溶膠凝膠毛細管氣相色譜柱可直接對飲料中的苯甲酸進行測定，而無需將苯甲酸衍生化，避免了衍生過程帶來的誤差。
2.3在有機純度標準物質定值技術方面的應用
標準物質（RM）是具有一種或多種足夠均勻和很好確定的特性值用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質；其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復現的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度[7]。量值準確是標準物質的重要特性，為給標準物質準確定值，需要研究高精度、高準確度、可溯源的分析方法。標準物質的定值是按照ISO導則35的要求進行的，有機純度標準物質用于準確測量有機物的化學純度定值結果和評定相應的不確定度。國際計量委員會物質的量咨詢委員會（CCQM）自1998年以來一直在組織開展有機物化學純度測量的國際比對（包括關鍵比對與研究比對）[8]。
有機標準物質作為參考標準廣泛應用于色譜分析領域。有機標準物質化學純度定值技術是賦予標準物質準確量值的關鍵。純度定值技術包括直接測量主組分的方法和扣除雜質的方法。直接測量主組分的方法主要有氣相色譜法（Gc）、液相色譜法（Lc）、定量核磁法（qNMR）、元素分析法和滴定法（重量滴定和容量滴定）。其中，以氣相色譜法最為直接、簡便、快速。
2.4在其他分析檢測工作的應用
除在室內空氣、環境檢測、水質分析及污水處理效果檢測中的應用，氣相色譜法還廣泛用于純物質中的雜質、環境污染物、食品中有害成分、藥物有效成分、代謝物、刑事法醫鑒定、石油化工生產中痕量物質等[9-10]有毒有害有機污染物對空氣、水、土壤及糧食、蔬菜的污染日益嚴重，有機污染物的監測已得到世界各國的重視。常用的CODCr和CODMn的監測方法不能檢測出多環芳烴、苯系物、PCB等強致癌物的狀況。GC、GC-MS、HPLC法是有機污染物監測的常用方法。尤其是GC法以其相對價格低廉，操作簡便，易于推廣利用而備受關注。目前，美國、日本和我國在有機污染物監測的方法中，GC法占了80%。
3.結語與展望
氣相色譜法是痕量分析中的一個重要手段。由一種分離手段與一種鑒定方法組成的聯用技術，是當前儀器分析和分析儀器的發展方向之一。聯用技術可以提高分析方法的靈敏度、準確度，增強對復雜混合物的分辨力，獲得兩種手段分別使用所不具有的功能。目前，在色譜領域中廣泛采用的，如氣相色譜-質譜（Gc—Ms）、液相色譜-質譜（LC—MS）、氣相色譜-傅里葉紅外光譜（GC—FTIR）、液相色譜-核磁共振（C—NMR）等多種聯用技術。色譜法具有高分離能力、高靈敏度和高分析速度等優點，是復雜混合物分析的主要手段。但是，由于色譜法本身在進行窟性分析時的主要依據是保留值，因而它是難以對復雜未知混合物作定性判斷的。相反，如質譜（MS）、紅外光譜（IR）、核磁共振波譜（NMR）等譜學方法，雖然具有很強的結構鑒定能力，卻均不具備分離能力，因而不能直接用于復雜混合物的簽定。而把色譜與譜學方法有機地結合起來的聯用技術，由于結合了兩者的長處，因而是復雜混合物分析的有效手段。聯用已成為當今儀器分析和分析儀器的一個主要發展方向。近年來人們將氣相色譜與計算機信息系統技術相結合設計出了氣相色譜專家系統。氣相色譜專家系統是一個具有大量氣相色譜分析方法的專門知識與經驗的計算機程序。它應用人工智能技術，根據一個或多個色譜專家提供的專門知識、經驗進行推理和判斷，模擬色譜專家來解決那些需要專家決定的復雜問題，提出專家水平的解決方法或決策。基于以上對氣相色譜特點的詳細闡述，氣相色譜法基本上能滿足當前各種工業對分析方法提出的要求。氣相色譜法的應用范圍很廣，不僅可以分析氣體，也可以分析液體、固體、及包含在固體中的氣體。在原子能工業、醫藥工業、食品工業、農業化學、生物化學、物理化學領域中也有著廣泛的應用，希望該項新技術可以在檢測工作中被廣泛應用并取得更多的輝煌。
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