薄層色譜范文
時間：2023-03-19 04:34:08
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篇1
【關鍵詞】 寧心膠囊;薄層色譜法;丹參酮ⅡA;黃芪甲苷;苦參堿
Abstract：Objective To establish the qualitative identification methods of Ninxin Capsules. Methods TLC method was used to identify salvia miltiorrhiza， membranous milk vetch root， radix sophorae flavescentis， with chemical substance and medicinal materials as reference. Results The spots for TLC identification of sample， preparation of chemical reference (Tanshinone IIA， astragaloside， matrine) and medicinal materials (salvia miltiorrhiza， membranous milk vetch root， radix sophorae flavescentis) were in the same position with the same color. Conclusion The method is reproducible and feasible， and provides basis for the qualitative quality standard of Ninxin Capsules.
Key words：Ninxin Capsules;TLC;Tanshinone IIA;astragaloside;matrine
寧心膠囊為本院制劑，由丹參、黃芪、苦參等藥物組成，具有寧心安神、益氣養心、活血通脈功效和抗心律失常作用，對胸痛、心悸也有良好的治療效果。本試驗采用薄層色譜法，對寧心膠囊樣品中的主要組成藥物丹參、黃芪、苦參等進行定性鑒別，為本品的質量控制提供依據。現將試驗結果報道如下。
1 儀器與試藥
PBQ-1型自動鋪板器(重慶南岸動力儀器廠)，恒溫水浴鍋(常州國華電器有限公司)，紫外透射反射儀(北京六一儀器廠)，KQ-500超聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)等。
寧心膠囊(本院制劑室自制，批號080613、081025、090301);對照藥材丹參、黃芪、苦參(購自江蘇南通鑫鑫醫藥藥材有限公司，經本院陳峰生主任中藥師鑒定);對照品丹參酮ⅡA(批號110766-200416)、黃芪甲苷(批號781-9002)、苦參堿(批號100078-200414)，供含量測定用，購自中國藥品生物制品檢定所。硅膠G(青島海洋化工有限公司產品)。所用化學試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 丹參的鑒別
取丹參酮ⅡA對照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對照品溶液。取本品內容物粉末2 g，加乙醚10 mL，置具塞試管中，超聲提取30 min，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作為供試品溶液。取丹參藥材1 g，按上述供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液。按處方量，取除丹參外的其余藥味按工藝要求制成缺丹參的樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。吸取上述溶液各5 ?L，分別點于以同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗[1]，以苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干， 10%硫酸乙醇液噴霧顯色，熱風吹干(80 ℃)，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應位置上顯相同的暗紅色斑點，見圖1。
2.2 黃芪的鑒別
取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。取本品內容物粉末2 g，置索氏提取器中，加甲醇50 mL冷浸1 h，水浴回流2 h;提取液回收甲醇并濃縮至干，殘楂加水10 mL微熱使溶解;用水飽和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液，用氨試液處理2次，棄除氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水3～5 mL使溶解，放冷;通過D101型大孔吸附樹脂柱，先以水50 mL洗脫，棄除水液，再用40%乙醇30 mL洗脫，棄除40%乙醇液，繼用70%乙醇50 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，用甲醇溶解并轉移至2 mL量瓶內，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取黃芪藥材粉末1.5 g，依上述供試品溶液的制備方法制備對照藥材溶液。按處方量，取除黃芪外的其余藥味，按工藝要求制成缺黃芪的樣品，按供試品溶液的制備方法，制備陰性供試品溶液。吸取上述溶液各5 ?L，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗[1]，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)(10 ℃以下放置過夜)為展開劑，展開，取出，晾開。噴霧10%硫酸乙醇液顯色，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應位置上顯相同的暗藍色斑點，見圖2。
2.3 苦參的鑒別
取苦參堿對照品適量，加氯仿制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。取本品內容物粉末1 g，置具塞錐形瓶中，加氯仿-氨水(25∶0.3)20 mL，超聲提取20 min，濾過，水浴蒸干，加氯仿適量溶解，濾過，定容至10 mL，作為供試品溶液。取苦參藥材粉末0.5 g，加氯仿25 mL，濃氨試液0.3 mL，放置過夜，濾過，濾夜蒸干，殘渣加氯仿0.5 mL使溶解，作為對照藥材溶液。按處方量，取除苦參外的其余藥味，按工藝要求制成缺苦參的樣品，按供試品溶液的制備方法制備陰性供試品溶液。取上述4種溶液各5 ?L，分別點于同一以2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗[1]，以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾開，噴以碘化鉍鉀試液，熱風吹干。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應位置上顯相同的鮮紅色斑點，而陰性供試品色譜在此位置上無斑點，見圖3。
注：1，2.對照品;3，4.對照藥材;5，6.供試品;7，8.陰性供試品
圖3 苦參薄層鑒別圖譜
3 討論
苦參是本制劑的主要成分之一，筆者參考文獻[2]對苦參進行定性鑒別，同時對方中丹參、黃芪進行了定性鑒別。試驗結果顯示，制劑中丹參、黃芪、苦參藥材的薄層定性鑒別斑點清晰明顯，結果重復性好，可作為寧心膠囊制訂定性質量標準依據。本品君、臣藥指標性成分的含量測定方法與標準有待進一步研究制定。
參考文獻
篇2
【關鍵詞】 糖復平膠囊；桑葉；人參；蜂膠；薄層色譜法
Abstract：Objective To establish a TLC method of identification for Tangfuping Capsule. Methods Mulberry leaf， Ginseng， Bee glue in Tangfuping Capsule were identified by TLC. Results Mulberry leaf， Ginseng， Bee glue in Tangfuping Capsule could be identified by TLC. Conclusion The method is simple and sensitive with strong specificity and reproducibility， and can be used for the quality control of Tangfuping Capsule.
Key words：Tangfuping Capsule；Mulberry leaf；Ginseng；Bee glue；TLC
糖復平膠囊由桑葉、黃芪、人參、玉竹、蜂膠等9味中藥組成，具有輔助降血糖的作用。為了控制產品質量，筆者采用TLC法對桑葉、人參、蜂膠3味藥進行了定性鑒別?，F報道如下。
1 儀器與試藥
CX-150型超聲清洗機(北京市天海雙龍醫療設備有限責任公司)；薄層層析用硅膠G(青島海洋化工廠)；UV-8型三用紫外分析儀(上海分析儀器廠無錫分廠)；939型薄層自動鋪板器(重慶南岸貝爾德儀器技術廠)，薄層板規格：20 cm×10 cm，厚度0.3 mm，105 ℃活化1 h，放入干燥器中備用。
對照藥材桑葉、人參、蜂膠均由中國藥品生物制品檢定所提供；糖復平膠囊樣品由西安某藥廠提供(批號200704021)；陰性對照樣品，按處方量稱取不含被檢藥材的處方藥物按照制備工藝制成。所用試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 桑葉的薄層色譜鑒別
取本品內容物4 g，加甲醇50 mL，超聲20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 mL使溶解，用三氯甲烷30 mL振搖提取1次，棄去三氯甲烷液，水層用水飽和正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，加氨試液10 mL洗滌1次，棄去，再用水洗滌2次，每次20 mL，棄去，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺桑葉的陰性對照品4 g，同法制成陰性對照溶液。取桑葉對照藥材1 g，加水適量，煎煮約2 h，濃縮至約20 mL，按供試品溶液制備方法自“用三氯甲烷30 mL振搖提取”起同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)附錄ⅥB][1]試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶0.5∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點[2]。見圖1。
2.2 人參的薄層色譜鑒別
取本品內容物5 g，加三氯甲烷40 mL，超聲處理20 min，濾過，棄去濾液，藥渣加甲醇50 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次25 mL，合并提取液，用水洗滌3次，每次20 mL，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇10 mL使溶解，加在中性氧化鋁柱(100～200目，10 g，內徑1 cm)上，先用甲醇30 mL洗脫，棄去，再用40%甲醇60 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺人參的陰性對照品5 g及人參對照藥材1 g，同法制成陰性對照溶液及對照藥材溶液。照薄層色譜法[《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)附錄ⅥB][1]試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液和對照藥材溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2) 10 ℃以下放置過夜的下層溶液作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；置紫外光燈(365 nm)下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。見圖1。
2.3 蜂膠的薄層色譜鑒別
取本品內容物8 g，加甲醇50 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 mL使溶解，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇0.5 mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺蜂膠的陰性對照品8 g及蜂膠對照藥材0.5 g，同法制成陰性對照溶液及對照藥材溶液。照薄層色譜法[《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)附錄ⅥB][1]試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-丁酮-甲酸(9.4∶0.3∶0.3∶0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖1。
3 討論
糖復平膠囊為中藥復方制劑，成分復雜，各成分之間多有相互干擾，通過多次試驗，逐步摸索出合理的提取方法和層析系統。對方中主要藥物進行質量控制，經3批樣品驗證，該方法簡便易行、專屬性強，斑點清晰，色譜重現性好，可以作為該制劑質量控制的方法。其中桑葉、蜂膠為糖復平膠囊中調節血糖的主要藥味，并且關于桑葉、蜂膠及其制劑的薄層色譜鑒別文獻報道較少，因此，建立其薄層色譜鑒別方法具有重要意義。
在人參的薄層鑒別中主要針對人參皂苷這一類成分進行鑒別。因復方中含有黃芪，對薄層鑒別有一定的干擾。在建立本方法過程中，一方面過中性氧化鋁柱，另一方面調整展開劑，減少黃芪的干擾，斑點分離度好且清晰。
參考文獻
篇3
【關鍵詞】 薄層色譜法 人參歸脾丸 黃芪 甘草 酸棗仁 木香
人參歸脾丸為臨床常用的中成藥，由人參、白術、茯苓、當歸、黃芪、木香、酸棗仁等十味中藥組成，具益氣補血。健脾養心之功效?，F執行標準為《中國衛生部標準中藥成方制劑》第四冊，原標準只有當歸的薄層鑒別項目。筆者經多次試驗，研究建立了薄層色譜法測定人參歸脾丸中黃芪、甘草、酸棗仁、木香 ，以作為人參歸脾丸的質量控制方法之一，現報道如下。
1 儀器與試藥
ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）。BP211D型塞多利斯電子天平（德國）。HH.W21.600型電熱恒溫水浴鍋。LDZ5-2型離心機（北京醫用離心機廠）。GZX-DH型電熱恒溫干燥箱（上海躍進醫療器械廠）。
人參歸脾丸（吉林市雙士藥業有限公司生產，批號：080101，080102，080103），黃芪甲苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用，批號：0781-200311），甘草、酸棗仁、木香對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，供鑒別用，批號分別為：120904-200610；121517-200602；120921-200607）。所用試藥均為分析純，硅膠G薄層板（青島海洋化工廠，批號：070815）。
2 方法與結果
2.1 黃芪TLC定性鑒別 取本品5g，加硅藻土2g，研勻，加甲醇15ml超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30min，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱（100～120目，10g，內徑10～15mm）上，用40%甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的棕褐色斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的橙黃色熒光斑點。而同法制備的缺黃芪陰性對照溶液在相應的位置上無干擾，結果見圖1。
2.2 甘草TLC定性鑒別 取本品6g加硅藻土2g，研勻，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，時時振塞，浸漬過夜，濾過，濾液揮散至約lml，作為供試品溶液。再取甘草對照藥材1g，各加乙醇20ml，加熱回流1hr，濾液蒸干，殘渣分別加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取供試品及對照藥材溶液各10l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（40：10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀硫酸，于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，分別在與對照材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺甘草陰性對照溶液在相應的位置上無干擾，結果見圖2。
2.3 酸棗仁TLC定性鑒別 取本品5g，加硅藻土2g，研勻，加甲醇30ml，加熱回流1hr，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取酸棗仁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和的正丁醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，立即檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺酸棗仁陰性對照溶液在相應的位置上無干擾，結果見圖3。
2.4 木香TLC定性鑒別 取本品6g，研勻，置圓底燒瓶中，加水200ml，照揮發油測定法（中國藥典2005年版一部附錄X D）操作，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢入燒瓶為止，加醋酸乙酯2ml，加熱蒸餾2hr，分取醋酸乙酯層，作為供試品溶液。另取木香對照藥材粉末0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VI B）試驗，吸取供試品及對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。而同法制備的缺木香陰性對照溶液在相應的位置上無干擾，結果見圖4。
注：1對照品（藥材）溶液；2供試品溶液；3陰性對照溶液。
3 結論
人參歸脾丸具益氣補血，健脾養心功效。用于心脾兩虛，氣血不足所致的心悸、怔忡，失眠健忘，食少體倦、面色萎黃以及脾不統血所致的便血、崩漏、帶下諸癥，為臨床廣泛應用的婦科類藥品。
目前大部分藥物的有效成份多用高效液相色譜法測定其含量，本文所用薄層色譜法簡便易行，準確經濟，專屬性強，適用于生產質量控制和應用。
【參考文獻】
篇4
【關鍵詞】瑤藥穿心風；薄層色譜鑒別
【中圖分類號】R286.02 【文獻標識碼】A 【文章編號】1007-8517（2013）10-0008-01
瑤藥穿心風系天南星科植物穿心藤Amyddium hain.anense（Ting et T.L.Wu ex H Li）H.Li的全株，是傳統瑤藥“七十二風”中的穿心風，民間習用以治療胃炎、胃潰瘍、膽囊炎、風濕痹痛等癥。為了更好的控制其質量，本實驗室建立了瑤藥穿心風的薄層色譜鑒別方法，結果令人滿意。
1、儀器與材料
1.1 儀器 YOKO-ZS紫外分析攝影儀；YOKO-BD薄層電動點樣儀（武漢藥科新技術開發公司）；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠分廠）；雙槽展開缸。
1.2 材料 穿心風對照藥材（批號為091223，產地：金秀，由本院黃云峰同志采集，植物臘葉標本經方鼎同志鑒定）?，幩幋┬娘L樣品：120331、091115、091230、100903、110418，由本課題組在金秀、荔浦等地采集。
2、方法與結果
溶液的制備取本品粉末1.0g，加甲醇20ml，超聲30min，濾過，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取對照藥材1.0g，同法制備，作為對照藥材溶液參照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI B）試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各3ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚一乙酸乙酯（8：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇試液，熱風吹至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點（見圖1）。
篇5
【關鍵詞】 祛痰止咳劑 薄層色譜鑒別 黃芩 甘草 陳皮
中國分類號:R974文獻標識號:C 文章編號:1005-0515(2010)10-255-02
祛痰止咳劑是中藥復方制劑,由黃芩、苦杏仁、甘草、瓜蔞仁、陳皮等11味中藥組成。其中黃芩具有清熱燥濕,瀉火解毒的功效;甘草具有清熱解毒,祛痰具咳的功效;陳皮具有理氣健脾,燥濕化痰的功效。該方是在大量臨床實踐的基礎上,以中醫辨證為主,結合現代醫學及現代藥理研制出的治療急、慢性氣管炎的有效藥物。為更好地控制其質量,保證該制劑的臨床療效,本研究采用TLC法對制劑中黃芩、甘草、陳皮進行了定性鑒別,現報道如下。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 ZF-Ⅱ四用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠生產)。
1.2 試藥 硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號:110715-200212)、甘草次酸對照品(中國藥品生物制品檢定所,供薄層掃描法含量測定用,批號:110723-200411)、橙皮苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,供鑒別用,批號:721-8601);祛痰止咳合劑(吉林省吉林市船營區中醫院制劑室);其余試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 黃芩的鑒別
取本品20ml,置水浴上蒸至近干,加硅藻土10g,研勻,加甲醇20ml,超聲處理10分鐘,放冷,過濾,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液;另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液;再取缺黃芩的陰性對照樣品20ml,按照供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄Ⅵ B]試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于
同一含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,預平衡30分鐘,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,日光下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色
2.2 陳皮的鑒別
取本品20ml,置水浴上蒸至近干,加硅藻土10g研勻,加乙醇30ml,超聲處理20分鐘,放冷,濾過,濾液濃縮至約5ml,作為供試品溶液;另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液;再取缺陳皮的陰性對照樣品20ml,按照供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄Ⅵ B]試驗,吸取上述三種溶液各4μl,分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鋁甲醇溶液,用熱風吹干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。經3批樣品及陰性對照試驗,結果陰性對照溶液無干擾。
2.3 甘草的鑒別
取本品20ml,加鹽酸3ml,加熱回流1小時,放冷,加氯仿振搖提取2次,每次15ml ,合并氯仿提取液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液;另取甘草次酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液;再取缺甘草的陰性對照樣品20ml,按照供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄Ⅵ B]試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱約5分鐘,日光下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。經3批樣品及陰性對照試驗,結果陰性對照溶液無干擾。
3 討論
3.1 采用TLC法對制劑中的黃芩、甘草、陳皮進行鑒別,選擇的展開劑具有分離效果好、重現性好、簡便、快速等特點,方法專屬性強、結果準確且陰性對照品無干擾,可以有效地控制該制劑的內在質量。
3.2 參照2005年版《中國藥典(一部)》及有關資料對處方中的連翹、玄參、麥冬采用不同的提取方法和展開劑進行薄層色譜試驗,但其陰性對照試驗有干擾,專屬性不強,故未列入正文。
參考文獻
篇6
【摘要】 目的 建立消腫化淤膏薄層鑒別方法。方法 采用薄層色譜法鑒別方中大黃、黃柏。結果 薄層色譜可檢出大黃、黃柏對應的斑點、且斑點清晰，陰性對照無干擾。結論 該鑒別方法簡單，重現性好，可作為消腫化淤膏定性鑒別方法。
【關鍵詞】 消腫化淤膏；薄層色譜法；大黃；黃柏；鑒別
Abstract:Objective To establish a method for identification of Xiaozhonghuayu ointment.Methods Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were qualitatively identified by thin layer chromatography. Results Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were detected by thin layer chromatography and the spots were obvious. The negative control did not interfere with the detection.Conclusion This method is simple and reproducible for the qualitatively analysis of the raw material in Xiaozhonghuayu ointment.
Key words:Xiaozhonghuayuointment; thin layer chromatography；Rheum palmatum L ；Phellodendron chinense Schneid
軟膏是臨床常用的外用藥物劑型，西藥所制成的軟膏劑質量檢測指標明確，檢測方法完善，但由中藥粉末與油脂性基質凡士林配制成的中藥軟膏劑，薄層色譜法鑒別較少［1～2］?！稄V東省醫院制劑規范》與《藥物新制劑手冊》［3］中的中藥軟膏制劑，仍缺乏中藥成分的鑒別。為了完善制劑質量標準，我們對本院生產的消腫化淤膏中活性成分，進行了薄層色譜鑒別方法的探討，現報道如下。
1材料與儀器
消腫化淤膏（批號 050725、050908、051223，江門市新會區司前鎮衛生院生產）；硅膠G（青島海洋化工有限公司）；大黃素（批號：0756200211）、大黃酚（批號：110796200412）、鹽酸小檗堿（批號：07139906）均由中國藥品生物制品檢定所提供；大黃、黃柏購自廣東省江門市新會區藥材公司，分別鑒定為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L的干燥根及根莖和蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid的干燥樹皮；試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1薄層板的制備
取硅膠G加0.3% CMCNa水溶液，按1∶3的比例研勻，用涂布器涂布于10 cm×10 cm玻璃板上，厚度300 μm，陰干，105 ℃活化30 min，于干燥器中保存備用。
2.2大黃的鑒別
稱取消腫化淤膏50 g，加水150 mL，加熱攪拌、煮沸10 min，放置室溫后，置冰箱中冷藏60 min，刮開上層凡士林，取下層水溶液濾過，取濾液80 mL，濃縮至流膏狀，加3倍量乙醇攪拌沉淀，靜置，取乙醇上清液蒸干，殘渣加甲醇3 mL溶解，作供試品溶液。
按處方比例，稱取除大黃外相當于50 g軟膏中處方量的各藥材量，按照制劑工藝的方法制備、提取、同法制成大黃空白對照品溶液。另取50 g軟膏中處方量的大黃藥材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10 mL浸泡2 h，取上清甲醇液，濃縮至2 mL，作為大黃對照藥材溶液。取大黃酚、大黃素適量，分別加甲醇制成每ml含1 mg的對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取上述4種溶液各3 μL，分別點于同一含甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯乙酸乙酯甲醇甲酸水（體積比3∶1︰0.2︰0.5︰0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，見圖1。
圖1大黃的薄層色譜圖 略
2.3黃柏的鑒別
取大黃鑒別項下的供試品溶液作為供試品溶液。按處方比例，稱取除黃柏外相當于50 g軟膏中處方量的各藥材量，按照制劑工藝的方法制備、提取、同法制成黃柏空白的對照品溶液。另取50 g軟膏中處方量的黃柏對照藥材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10 mL浸泡2 h，取上清甲醇液，濃縮至2 mL，作為黃柏藥材溶液。取鹽酸小檗堿適量，加甲醇制成每mL含1 mg的對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取上述3種溶液各3 μL，分別點于同一以甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇甲酸（體積比5∶1︰0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，見圖2。
3討 論
3.1制備供試液樣品時采用加水加熱溶化的方法提取中藥成分，冷卻后再分層除去基質，可排除基質的干擾，進行薄層色譜鑒別。
圖2黃柏的薄層色譜圖 略
3.2樣品的取量應為處方中單味中藥量的1～2倍，以免取樣量過少，薄層色譜不易檢出。樣品提取時加水量為樣品量的3倍，避免加水過少藥粉吸收后，水提取液太少，提取不完全，影響薄層鑒別。軟膏樣品加水溶化后，放冷至室溫，再置冰箱中冷藏60 min，有利于刮去軟膏基質。
3.3采用本研究建立的供試品溶液制備方法，對駁骨膏、拔毒消炎膏、消淤止痛膏制劑進行了薄層色譜鑒別，同樣取得良好的鑒別效果。采用本法能較好地進行油脂性基質中藥軟膏中大黃、黃柏等水溶性成分中藥的薄層鑒別，有效的控制制劑質量。
【參考文獻】
［1］ 向慧，董金華.鎮痛靈軟膏質量標準研究［J］.時珍國藥研究，1995，6(2)：30.
篇7
摘要：目的改進知母中菝葜皂苷元薄層色譜鑒別。方法用石油醚（60-90℃）替代原方法中所采用的苯作為溶劑萃取菝葜皂苷元做薄層色譜鑒別。結論該方法可作為知母中菝葜皂苷元薄層色譜鑒別。
關鍵詞:知母；菝葜皂苷元；石油醚（60-90℃）；薄層色譜
中圖分類號:R447文獻標識碼:A文章編號:1004-4949(2013)05-0169-01 知母為百合科植物知母的干燥根莖，具有清熱瀉火、生津潤燥之功效嗎，其所含主要成分為知母皂苷類，其苷元主要為菝葜皂苷元，菝葜皂苷元易溶于乙醇、石油醚、苯等弱極性至中等極性溶劑?！吨袊幍洹?005年版一部［1］的鑒別方法中采用乙醇加熱回流后，加鹽酸水解濃縮，再用苯萃取之法進行提取，不僅耗時長，且苯為劇毒試劑，對實驗者的身體健康產生較大影響，應避免使用。中國藥典2010年版一部［2］已刪去此鑒別方法，但筆者認為，筆者加以改進的薄層色譜鑒別方法仍可作為知母薄層色譜鑒別方法的一種。
1儀器與材料
0.3%CMC-Na溶液鋪制的0.5mm厚的硅膠G薄層板，菝葜皂苷元對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110744-200509），其他試劑均為分析純。
2提取方法
取知母粉末2g，加乙醇20ml，加熱回流40min后取上清液，加鹽酸1ml加熱回流1h，取提取液10ml，濃縮至約5ml，加水10ml，用苯20ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加苯2ml使溶解，作為供試品溶液A『1；取知母粉末6g，加乙醇與鹽酸的混合液（20：1）60ml，加熱回流40min后取上清液分成3份，每份10ml，濃縮至約5ml，加水10ml。
一份用苯20ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加甲苯2ml使溶解，作為供試品溶液B；一份用石油醚(60-90℃)20ml，振搖提取，提取液蒸干，殘渣加石油醚(60-90℃)2ml使溶解，作為供試品溶液C；一份用環己烷20ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加環己烷2ml使溶解，作為供試品溶液D。取菝葜皂苷元對照品，加甲苯制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。
照薄層色譜（《中國藥典》2010年版一部附錄 VIB）試驗，分別吸取上述四種溶液各10ul點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9：1)為展開劑，展開、取出、晾干，噴以8%香草醛無水乙醇溶液與硫酸溶液（710）的混合液（0.5：5），在100℃加熱至斑點顏色清晰。(圖譜見附圖)
3結果
在供試液A、B、C、D的色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的黃色斑點。（見附圖:從右到左依次為對照品、供試液A、供試液B、供試液C、供試液D）各主斑點顏色明顯，且供試品C的其他斑點少而弱，干擾少，更易于分辨。
4結論與討論
從供試品A與B的結果來看，兩種提取方法無明顯差異，從薄層色譜用于定性鑒別的角度來看，要求方法簡便快捷，效果明顯，具有專一性，所以供試品B的提取方法更好。從供試品B、C、D的結果來看，三種試劑的萃取效果無明顯差異，均可作為知母定性鑒別的萃取溶劑，但以石油醚（60-90℃）為佳。由于菝葜皂苷元［3］結構適合以石油醚（60-90℃）作溶劑，苯對人體的毒害較大和其價格較昂貴，故應選用無毒的石油醚（60-90℃）作溶劑，以減少對實驗員的毒害，提高實驗的速度和準確度。
參考文獻
［1］中國藥典,2005年版一部.
篇8
摘要：目的建立抗宮炎片中益母草的鑒別方法。方法以益母草作為對照，采用TLC法鑒別。結果方法簡便，快速，可靠。結論TLC法可用于抗宮炎片的質量控制。
關鍵詞：抗宮炎草； 益母草； 薄層色譜
抗宮炎片收載于《衛生部藥品標準》。處方由廣東紫珠干浸膏、益母草干浸膏、烏藥干浸膏三味中藥組成。具清濕熱、止帶下的功效，是婦科常用中成藥。近年來，在市場監督抽樣過程中，發現同類產品生產廠家眾多，質量參差不齊。而由于部頒標準只收載了生物堿的沉淀反應作為鑒別方法，難以控制產品質量。為此，我們以益母草藥材作對照進行了TLC鑒別實驗，并檢測了18批市售品，發現TLC專屬性強，能更有效地控制抗宮炎片的質量。現將有關情況報告如下。
1 實驗材料
抗宮炎片：①湖南三九南開制藥有限公司，4個不同批號（薄膜衣片）：20040401，20040402，20040403，20040404；②懷化正好制藥有限公司，3個不同批號（薄膜衣片）：040208，040213，040101；③江西濟明可信藥業有限公司等其它7個產家11個批次均為糖衣片，上述樣品按順序分別編為1~18號。
益母草對照藥材：中國藥品生物制品檢定所出品，批號120912-200306
鹽酸水蘇堿：中國藥品生物制品檢定所出品，批號120116-200305
硅膠GF254板：藥品快檢專用TLC板（硅膠GF254，0.25 mm 5 cm×10 cm，天津思利達色譜技術開發公司）。硅膠GF254：青島海洋化工廠。
2 方法與結果
2.1 供試品制備方法的比較
2.1.1 《中國藥典》業發（1999）第037號文所附抗宮炎片質量標準的［鑒別］（3）的方法提?。喝悠?片，除去包衣，研細，加乙醇50 ml，超聲處理50 min，濾過，濾液加活性炭1 g，置水浴上加熱約30 s，攪拌，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇3 ml便溶解，加于已處理好的中性氧化鋁柱（100~120目，5 g，內徑1 cm）上，用甲醇60 ml洗脫，收集洗脫液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解。作為供試液。
2.1.2 取樣品6片，去衣，研細，加乙醇20 ml，超聲20 min，濾過蒸干，殘渣加乙醇1 ml溶解即得供試液。
2.1.3 取樣品6片，去衣，研細，加乙醇20 ml，超聲20 min，濾過，濾液加活性炭3 g，超聲2 min，過濾，即得供試液。
2.1.4 取抗宮炎糖衣片3片，或薄膜衣2片，研碎，加1 g中性氧化鋁和10 ml乙醇共研5 min濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5 ml溶解，即得供試液。
實驗結果表明第四法較簡便、快捷，且取樣量少，更適合于快速檢驗。
2.2 對照品溶液的制備以及TLC實驗
2.2.1 對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿適量，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液。
2.2.2 對照藥材溶液的制備取益母草2 g（按《中國藥典》測得生物堿含量為0.8%），加水煎煮兩次，合并煎液，蒸至近干，加乙醇10 ml溶解，濾過，濾液再蒸干，殘渣加無水乙醇1 ml溶解即得。
轉貼于
2.2.3 TLC實驗取對照品溶液、對照藥材溶液、用上述第四法提取的供試品溶液，分別點樣于TLC板上，按2.3選擇的展開劑、顯色劑實驗。結果表明，對照藥材和樣品TLC顯兩個生物堿斑點，其中與鹽酸水蘇堿對照品對應的斑點顯色慢，斑點顏色淡，而與對照藥材對應的另一斑點顯色快，斑點明顯。因此，選用益母草藥材作為對照。結果見圖1。
2.3 展開劑和顯色劑的選擇
2.3.1 展開劑分別比較正丁醇-醋酸乙酯-水（16∶6∶3）、正丁醇-醋酸乙酯-鹽酸（8∶3∶1.5）、醋酸乙酯-無水乙醇-冰醋酸（50∶5∶1）、醋酸乙酯-無水乙醇-甲酸（3∶2∶2）等十幾種展開劑，根據其展開效果以及基本符合環保、低毒的要求，選擇了醋酸乙酯-無水乙醇-甲酸（3∶2∶2）為本品的展開劑。
2.3.2 顯色劑對比了紫光燈（254，365 nm）下觀察熒光，碘蒸氣熏、氨蒸氣熏、噴茚三酮試液、噴稀碘化鉍鉀試液等的顯色效果，發現以噴新鮮配制稀碘化鉍鉀試液和1%的三氯化鐵乙醇液（3∶2）混合液后立即熱風吹干顯色效果最理想。
2.4 空白實驗與自配對照品實驗
2.4.1 陰性對照品實驗按處方自配缺益母草干浸膏的抗宮炎片，制備成空白溶液，然后點樣、展開、顯色。結果在與益母草對照藥材相應的位置上沒有相應的斑點。結果見圖2。
2.4.2 陽性對照品實驗先按《中國藥典》2000年版Ⅰ部益母草［1］項下，測定益母草藥材中生物堿的含量。然后根據抗宮炎片藥品標準的處方并按照藥材中生物堿的最低限量（不得少于0.4%）折算，以最低限度投料，制備抗宮炎片樣品，并按上述方法提取、點樣、展開、顯色。結果自配樣品在與對照藥材色譜相應的位置上有相應的斑點。結果見圖3。說明只要生產中投料的益母草是合格的，生產工藝正確，其產品用本文的TLC方法就可以檢出相應的益母草斑點。
2.5 樣品檢驗取上述九個廠家共18批樣品，分別按本文擬定的TLC法檢驗。結果見圖4。
3 討論
3.1 從18批樣品的TLC結果可看出7批薄膜衣片的質量較好，均與益母草對照藥材有相應的斑點，糖衣片質量普遍較差，在與對照藥材色譜相應的位置上僅有一點痕跡，有的根本沒有相應的斑點。
3.2 由于部頒標準收載的試管反應專屬性不強，烏藥中也含生物堿，即使樣品不含益母草，或者益母草含量低，按現有標準檢驗也是合格的。說明抗宮炎片（糖衣片）質量標準不完善，難以達到全面控制質量的目的。市售品存在質量問題突出，希望盡快提高標準，增加TLC鑒別和益母草生物堿的含量測定項目。
3.3 供試液的提取中，我們曾試過剝衣和不剝衣提取。結果糖衣片不剝衣和剝衣在TLC斑點大小無多大區別。而薄膜衣片則必須剝去包衣，否則包衣材料溶于乙醇中，粘性很強，無法過濾。
3.4 對本文提出的TLC條件，曾由不同操作人員在不同溫度、不同濕度、用不同TLC板進行實驗，結果表明重現性好，可推廣應用。
篇9
1 儀器與試藥
1. 1 儀器 QY-20三用紫外分析儀（上海澳瑞德精密儀器有限公司）。
1. 2 試劑 硅膠G、硅膠H薄層層析預制板（上海科興商貿有限公司）， 丙酮、乙醇、氯仿、甲醇、氨水均為分析純。
2 方法與結果
2. 1 防風的薄層鑒別 5-O-甲基維斯阿米醇苷為防風的特征成分， 所以作者以5-O-甲基維斯阿米醇苷做對照品， 對該方中的防風藥材進行鑒別。取本品10粒， 置150 ml具塞錐形瓶中， 加丙酮60 ml， 超聲處理25 min， 濾過， 濾液蒸干， 殘渣加乙醇1 ml使溶解， 作為供試品溶液。另取5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品， 加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液， 作為對照品溶液。再取防風的陰性樣品（同供試品制備方法制成陰性對照溶液）。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB）試驗， 吸取上述三種溶液各10 μl， 分別點于同一硅膠H薄層板上， 以氯仿-甲醇（4：1）為展開劑， 展開， 取出， 晾干， 置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品色譜中， 在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點， 斑點清晰， 專屬性強， 陰性對照在相應位置上無干擾。
2. 2 麻黃的薄層鑒別 麻黃中含有鹽酸麻黃堿， 為其特征成分， 故采用鹽酸麻黃堿為對照品， 對其進行鑒別。取本品2粒， 加濃氨試液1 ml， 再加氯仿35 ml， 加熱回流1 h， 濾過， 濾液蒸干， 殘渣加甲醇2 ml充分振搖， 濾過， 濾液作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品， 加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液， 作為對照品溶液。再取麻黃的陰性樣品（同供試品制備方法制成陰性對照溶液）。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB）試驗， 吸取上述三種溶液各5 μl， 分別點于同一硅膠G薄層板上， 以氯仿-甲醇-濃氨試液（20：5：0.5）為展開劑， 展開， 取出， 晾干， 噴以茚三酮試液， 在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中， 在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同的紅色斑點， 斑點清晰， 專屬性強， 陰性對照在相應位置上無干擾。
篇10
【關鍵詞】 西黃保肝膠囊;薄層色譜;質量控制
西黃保肝膠囊為我市某醫院的中藥制劑,由三七、苦參、當歸、柴胡等十六味中藥材組成。具有保肝和胃,疏肝利膽,清肝瀉火的功效。用于治療慢性肝炎,肝硬化,膽囊炎,肝郁血虛,疲乏無力等癥。是該院臨床應用多年的協定處方。該制劑無定性和定量質量標準,為了有效控制該制劑的質量,筆者采用薄層色譜法(TLC),分別以三七皂苷R1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1對照品,氧化苦參堿對照品,當歸和柴胡對照藥材,對制劑中主要藥味三七、苦參、當歸、柴胡進行鑒別。
1 儀器與材料
1.1 儀器 BTQ-I薄層涂布器;BXT-I薄層分析點樣臺(國營陜西前進機械廠);ZF-2型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)。
1.2 材料 西黃保肝膠囊(四平市某醫院配制,批號:20090801、20090802、20090803)。對照品、對照藥材購自中國藥品生物制品檢定所,硅膠G購自青島海洋化工廠,實驗所用的試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 三七的TLC鑒別 取本品內容物9 g,加甲醇50 ml,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取3次,每次30 ml,合并正丁醇液,用氨試液洗滌2次,每次20 ml,再用正丁醇飽和的水20 ml洗滌,正丁醇液蒸干,殘渣用石油醚(60～90℃)5 ml浸泡2 min,棄去,重復2次后,加甲醇1 ml使溶解,作為供試品溶液。另取三七皂苷R1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作為對照品溶液。按西黃保肝膠囊處方,從中除去三七,模擬工藝,同法制成三七的陰性樣品,同供試品制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版一部》附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照在相應位置上無干擾。結果見圖1。
圖1 西黃保肝膠囊中三七的TLC鑒別圖
1供試品 2三七皂苷R1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1對照品 3 陰性對照
圖2 西黃保肝膠囊中苦參的TLC鑒別圖
1供試品 2氧化苦參堿對照品 3陰性對照
圖3 西黃保肝膠囊中當歸的TLC鑒別圖
1供試品 2當歸對照藥材 3陰性對照
圖4 西黃保肝膠囊中柴胡的TLC鑒別圖
1供試品 2柴胡對照藥材 3陰性對照
2.2 苦參的TLC鑒別 取本品內容物6 g,加濃氨試液2 ml,三氯甲烷30 ml,密塞,浸漬過夜,濾過,濾液蒸干,殘渣加三氯甲烷3 ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取氧化苦參堿對照品,加乙醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作為對照品溶液。按西黃保肝膠囊處方,從中除去苦參,模擬工藝,同法制成苦參的陰性樣品,同供試品制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版一部》附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一以2%氫氧化鈉羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(5:0.6:0.3)10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照在相應位置上無干擾。結果見圖2。
2.3 當歸的TLC鑒別 取本品內容物4.5 g,加乙酸乙酯20 ml,振搖5 min,濾過,濾液揮至2 ml,作為供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5 g,同法制成對照藥材溶液。按西黃保肝膠囊處方,從中除去當歸,模擬工藝,同法制成當歸的陰性樣品,同供試品制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版一部》附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干, 置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照在相應位置上無干擾。結果見圖3。
2.4 柴胡的TLC鑒別 取本品內容物6 g,加甲醇20 ml,超聲處理10 min,濾過,濾液濃縮至約5 ml,作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材 0.5 g,同法制成對照藥材溶液。按西黃保肝膠囊處方,從中除去柴胡,模擬工藝,同法制成柴胡的陰性樣品,同供試品制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典2005年版一部》附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,60℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照在相應位置上無干擾。結果見圖4。
3 討論
該制劑無控制質量的檢驗方法,不能控制該制劑的質量,針對這一點,我們為該制劑制定了幾項薄層色譜鑒別的檢驗方法,鑒別該制劑主要藥味,這幾項鑒別方法重現性好,陰性對照無干擾,具有專屬性,可有效的該控制的質量。
參 考 文 獻
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