納米微粒范文
時間：2023-03-13 17:31:24
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篇1
關鍵詞：Ag2S 表面修飾 量子尺寸效應 表面態發光
一、前言
納米材料由于其特殊的物理和化學性能已成為近年來自然科學前沿的重要交叉領域之一。將納米材料應用與摩擦學的研究是納米摩擦學的一項重要內容。本文將含摩擦學活性官能團的有機化合物鍵合于一硫屬化合物納米微粒的表面（表面修飾），制備可分散于基礎油的復合納米材料，將其作為油添加劑用于摩擦學研究。因為一硫屬化合物有較小的溶度積，易于用化學合成法制備成納米微粒，經過表面修飾后，在空氣中能穩定存在，在有機介質中有良好的分散性，在摩擦過程中，一硫屬化合物中的金屬粒子易于被摩擦副還原，硫離子易于摩擦基底反應，從而在摩擦金屬表面形成一層金屬與金屬，金屬與金屬硫化物之間的固溶體起到良好的減摩抗磨作用。這方面的研究目前還未見報道，另一方面，Ag2S是一個窄帶系半導體，其在光電轉換方面有著重要作用。對半導體納米材料的研究也有著一定的科學意義。
二、實驗部分
1.試劑與儀器：
Na2S·9H2O 分析純
NaOH 分析純
AgNO3 分析純
硬脂酸 分析純（重結晶一次）
DDP 自制（重結晶一次）有關制備及表征見文獻
無水乙醇 分析純
去離子水
恒溫磁力攪拌器一套 紫外分光光度計 熒光分光光度計
2.儲備液的制備：
A：0.0500mol·l-1 Na2S·9H2O 溶液
準確稱1.1990克 Na2S·9H2O 溶于100ml 50%乙醇中
B：0.100mol·l-1 AgNO3 溶液
準確稱1.7003克 AgNO3 溶于100ml 60%乙醇中
C：0.1020mol·l-1 NaOH 溶液
準確稱1.0196克NaOH 溶于250ml 80%乙醇中
D：0.0100mol·l-1 st 溶液
準確稱0.7114克 st 溶于250ml無水乙醇中
3.樣品制備
以DDP修飾Ag2S為例，硬脂酸與其類似。不同的是用移液管移取一定體積的st溶液，樣品的制備均在水浴加熱恒溫55 ℃及磁力攪拌條件下進行。
稱取一定質量的PyDDP，放入有一定組成的醇水混合溶劑的燒瓶中，待完全溶解后，用移液管分別移取一定體積的A、B溶液注入燒瓶中，反應40分鐘后，測其PH=6，反應靜置10h，然后過濾，濾得沉淀物用蒸餾水洗滌兩次后干燥，即得所要制備的產物。
三、結果與討論
1.分散性試驗：
12.5% Ag2S（灰白色固體）
12.5% Ag2S
25% Ag2S土色固體
50% Ag2S
75% Ag2S（灰色固體）
從形成機理看，它類似與高分子聚合反應，無機核Ag2S的形成是鏈的引發，由于絡合作用在無機核上修飾DDP則是鏈的終止。而且它是表面修飾劑分子與S2-離子同金屬陽離子Ag+之間的競爭反應。因Ag2S和AgDDP的Ksp非常小，從熱力學上都是可行的，但從動力學上看，它是一個擴散控制過程，哪種離子移動快，首先形成哪種離子沉淀物。DDP修飾Ag2S粒子的反應可用以下方程式表示：①2 Ag+ + S2- Ag2S； Ag+ + DDP- AgDDP ②Ag2S（晶核） Ag2S（微晶）③Ag2S（微晶）+ Ag+ Ag2S（微晶）- Ag+④Ag2S（微晶）- Ag+ + DDP Ag2S（微晶）- Ag-DDP
由于它是競爭反應，生成的產物也有四種可能：a：AgDDP和Ag2S的混合物，b：純粹Ag2S ，c：純粹AgDDP，d：目的產物Ag2S- AgDDP。由12.5%-75%Ag2S在CHCl3溶劑中的分散性看，a產物是不可能的，因為產物若為a，它們在CHCl3中溶解后，溶液應為無色澄清且溶液底部應有黑色粒狀不溶物，但實際現象卻是溶液均為棕色澄清，溶液底部也沒有不溶物出現。且隨著比例的增大，溶液顏色也由淺到深，這些現象同時說明b與c也是不可能的。由此可知產物只能是Ag2S-Ag -DDP + AgDDP的混合物，這一點可由它們在丙酮中的分散性證明。
以12.5%Ag2S為例，室溫下它們在丙酮中的分散為白色渾濁，加熱后白色渾濁變為無色透明溶液。溶液底部有棕黃色油狀不溶物，但棕黃色油狀不溶物卻溶于CHCl3中呈棕色澄清液。又知AgDDP在丙酮中室溫下分散，加熱后呈無色透明液，只有產物為Ag2S-DDP + AgDDP，才能解釋上述現象的原因。
在有機介質中具有良好的分散性，而在極性介質中分散性不好，這說明Ag2S-DDP具有疏水基團DDP。
2.合成條件的選擇：
由產物的分散性可知，采用此法可制備出修飾Ag2S納米微粒，制備過程中反應方式、滴加方式及不同修飾劑等均影響超微粒的尺寸大小。
ⅰ：從反應方式上，以12.5% Ag2S為例，制備修飾Ag2S納米粒子的過程中采用了三種方式。①在燒瓶中加DDP- S2- 后，再加Ag+離子。②先形成AgDDP，再加S2-。③形成Ag2S之后，又加DDP。由分散性試驗知采用方式②所得產物的溶解性最好，出現這種差別可能與它們的反應機制有關，①是在加入Ag+后，生成Ag2S的同時也生成AgDDP，Ag2S無機核大量堆積，游離的Ag+并不能很均勻地附著在Ag2S微粒上，這就形成了表面未修飾的Ag2S –DDP。②是先形成AgDDP，由于Ag+離子過量，加入S2-后，即生成Ag2S，Ag2S表面吸附的構晶S2-與Ag-DDP絡合，生成表面修飾較均勻且包覆完好的Ag2S –DDP。③是先生成Ag2S，因Ag2S核團聚成塊，很難再吸附上Ag+并絡合DDP-形成Ag2S –DDP。
ⅱ：滴加方式上，由它們的分散性試驗看。當S2-比例較低時，顯示不出快加Ag+與慢加Ag+所制備產物的優越性，當S2-比例較高時，快加所得產物的分散性較好。這是因為無機核Ag2S的形成是爆發式瞬間成核，快加時，形成大量細小晶核，從而有可能生成更多的Ag2S –DDP，當S2-比例較低時，可能是濃度太低，對其影響不明顯，當S2-比例增高時，對所制備產物的影響就比較顯著了。
由產物的分散性可得出產物是Ag2S –Ag -DDP + Ag-DDP的混合物。且隨著S2-比例的增大，Ag-DDP量逐漸較少，但在比例為75%時，采用慢加方式生成的產物有一部分黑色粒狀物在加熱條件下不溶于石蠟油。根據相似相溶原理，黑色粒狀物應是未修飾的Ag2S。由此推斷50%Ag2S應是最佳比例。這一點也可以由它們在丙酮中的分散性證明。12.5%和25%的Ag2S加熱條件下都有白色渾濁，而50%Ag2S沒有此現象，在丙酮中的不溶物在加熱條件下均溶于石蠟油，這說明當比例為50%Ag2S時，生成游離的Ag-DDP的量最少，而又不像75%Ag2S那樣有未修飾的Ag2S生成。
ⅲ：修飾劑的影響
硬脂酸與DDP是兩種不同類的修飾劑，DDP修飾Ag2S在有機介質中的分散性較好，而硬脂酸修飾Ag2S在有機介質中的分散性不好，但它可以做脂的添加劑，有關其表征還有待于進一步研究。
3.光譜表征
紫外-可見吸收光譜。圖1為表面修飾Ag2S的紫外-可見吸收光譜圖。由光譜圖上可看到光吸收帶有明顯的蘭移，表明所制備的修飾Ag2S納米粒子具有顯著的量子尺寸效應，同時有激子峰出現。塊體Ag2S是窄帶隙半導體，能級約為0.99ev，吸收帶邊約位于1250nm，而我們所制備的修飾Ag2S納米微粒，其吸收帶邊可蘭移至420nm，蘭移了約830nm，其帶隙能從0.99ev增至2.96ev，且隨著Ag2S比例由75%-12.5%的逐漸減少，蘭移越大。Ag2S修飾納米微粒在320nm處有激子峰出現，且隨著Ag2S比例的增大，激子峰逐漸寬化。由此可表明隨著Ag2S比例的增大，粒徑分布越來越寬。
熒光光譜。圖2為修飾Ag2S納米微粒的熒光光譜圖。從此光譜圖上可觀察到在800nm處出現較強熒光峰，同時在700nm、745nm、771nm處也出現相對較弱的熒光峰，并且隨著Ag2S比例由75%-12.5%的逐漸變小，熒光強度也由強變弱，到比例為12.5%時，熒光強度太弱，已測不出其熒光光譜。這些熒光峰是由于Ag2S納米微粒的表面態發光引起的。在700-800nm范圍內出現多處熒光峰，表明修飾Ag2S納米微粒有多種表面態能級。其來源可能有以下三方面原因：⑴修飾Ag2S納米粒子上吸附的Ag+和S2- ⑵在顆粒粒徑很小時，O2有可能襲擊Ag2S微粒。⑶在修飾Ag2S納米微粒上有未絡合的DDP-負離子。
四、結論
1.用同陽離子共沉淀法在水浴恒溫55℃及磁力攪拌下，采用快加方式及比例為50%時，可制備出較好的以DDP修飾Ag2S納米微粒。
2.DDP修飾Ag2S納米微粒的粒體在有機介質中有良好的分散性。
3.其紫外光譜表明DDP修飾Ag2S納米微粒具有顯著的量子尺寸效應，其熒光光譜顯示其表面態發光。
參考文獻
篇2
【摘要】 在玻碳電極(GCE)表面固定對H2O2有催化還原活性的富馬酸二甲酯聯吡啶銅(GCE|CuL);再在GCE|CuL表面修飾一層金磁微粒殼聚糖復合膜(nano Au/Fe3O4/Chit)， 進而固定艾滋病毒(HIV)診斷標志物——包膜糖蛋白(gp160)抗體(anti gp160)， 由此構建了一類快速檢測 gp160的無試劑安培免疫傳感器。當該傳感器在含gp160溶液中37 ℃下溫育30 min后， 傳感器表面生成的免疫復合物隨gp160濃度的增大而增加， 導致CuL 對H2O2 電催化還原效果降低， 催化電流呈現下降趨勢。在PBS溶液(pH 7.0)和-300 mV下， 催化電流的降低值ΔIo與gp160濃度在1～400 μg/L 呈線性關系; 檢出限為0.5 μg/L(3σ)。研制的免疫傳感器檢測gp160時， 一步免疫反應即可得結果， 較相同條件下包被gp160抗體的納米金單分子層修飾電極靈敏度更高， 檢測范圍更寬， 有望用于艾滋病人血清標志物gp160快速篩測。
【關鍵詞】 富馬酸二甲酯聯吡啶銅， 納米金， 磁性微粒， 殼聚糖， 艾滋病毒，包膜糖蛋白， 安培免疫傳感器
1 引 言
人類免疫缺陷病毒(HIV)感染的早期檢出對杜絕艾滋病傳播極其重要， 常用的艾滋病診斷方式是抗體檢測[1]。在艾滋病毒感染早期， 人體內尚未出現抗體(即 “窗口期”)， 已具有很強的傳染性[2]。此時，“窗口期”HIV的診斷標志物——包膜糖蛋白抗原(gp160)已經存在于人血清中， 但含量很低(
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
CHI660B電化學分析工作站(上海辰華公司);三電極體系：GCE|CuL/nano Au/Fe3O4/Chit/anti gp160(φ=2 mm)為工作電極， 鉑電極為對電極， 飽和甘汞電極為參比電極;Easysizer20激光粒度儀(美國歐美克公司);VF320型X射線熒光光譜儀(日本島津公司);PHI5400X射線光電子能譜儀(美國PE公司)， Hitachi X650掃描電鏡(日本Hitachi公司)。
直徑50～400 nm的Fe3O4微粒(美國Fluka公司);3巰丙基三乙氧基硅烷(95%)、殼聚糖(Chit， 脫乙酰度>90.0%)及AuCl3·HCl·4H2O購自上海國藥試劑公司。人抗人類免疫缺陷病毒抗體(HIV)ELISA試劑盒(美國ADL公司)：包括不同濃度(0～500 μg/L)的gp160抗原和單克隆gp160抗體(Anti gp160);牛血清蛋白(BSA， 96%～99%)與人血清蛋白(HSA， 96%～99%)購自美國Sigma公司。其它試劑均為分析純， 實驗用水為超純水(美國Millipore純水器)。
2.2 Nano Au/Fe3O4/Chit共聚物合成
按文獻[16]合成富馬酸二甲酯聯吡啶銅([Cu(bpy)2(H2O)]2(C6H8O4)2(ClO4)4)。Nano Au/Fe3O4溶膠參考文獻[10～12]合成， 用粒度分析儀和TEM測得金磁微粒直徑為(280±1.2) nm， 納米金粒徑為(30±1.7) nm， 濃度為5×107粒/mL。根據X射線能譜分析， 顆粒表面Au和Fe的質量分數分別為23.7%和40.2%， 估算出每個Fe3O4包被10～20個金膠。Nano Au/Fe3O4/Chit溶膠參考文獻[10]方法制備：將1 mL Nano Au/Fe3O4溶膠與2 mL 0.1%殼聚糖0.05 mmol/L HAc混合，攪拌2 h， 在4 ℃下放置過夜。
2.3 GCE|CuL/nano Au/Fe3O4/Chit/anti gp160 電極的制備和檢測
將玻碳電極浸于1.0 mmol/L CuL二甲苯溶液中，10 h后取出， 以二次蒸餾水反復沖洗去除電極表面雜質， 自然干燥， 制得 GCE|CuL 電極[15]。按照文獻[9]方法， 取10 μL nano Au/Fe3O4/Chit溶液滴在GCE|CuL電極表面形成一層穩定膜， 室溫晾干， 進而將其浸入anti gp160溶液中于25 ℃放置7 h， 即得GCE|CuL/nanoAu/Fe3O4/Chit/anti gp160免疫電極。再將此電極浸入5%BSA溶液中5 h， 封閉抗體未包被的電極表面， 制備過程見圖1。實驗中始終維持N2氣氛。
2.4 測定過程
本免疫分析是基于免疫結合物的生成阻礙CuL與H2O2之間的電子傳遞而進行測定。參照文獻[14]方法， 首先分別測定在5 mL 除氧的0.1 mol/L PBS 溶液(pH 7.0)和含1 mmol/L H2O2 的相同底液中， 免疫傳感器在-300 mV 下電解120 s時的安培響應i0和iH。將免疫傳感器在含待測gp160的溶液中于37 ℃下溫育30 min， 在同樣條件下測定含1 mmol/L H2O2的PBS 溶液(pH 7.0)中的安培響應i， 計算安培響應的降低百分率100×(iH-i)/(iH-i0)。
3 結果與討論
3.1 HIV免疫傳感器的表征
采用交流阻抗譜對電極修飾過程進行了表征。如圖2所示， 裸GCE上FeCN高頻區的Ret較小。隨著CuL， Chit， nano Au/Fe3O4/Chit膜不斷修飾到GCE后(圖2 b～d)， 高頻區半圓直徑不斷增大， 表明抗體修飾膜的形成阻礙了FeCN電化學反應。 圖2 免疫傳感器制備過程中不同電極的交流阻抗圖
Fig.2 AC impedance plot of(a) bare GCE(b) GCE|CuL(c) GCE|CuL/Chit(d) GCE|CuL/nano Au/Fe3O4/Chit/anti gp160(e) the electrode of(d) closed by BSA in 5 mmol/L Fe(CN)3-/4-6+0.5 mol/L KCl solution. The frequency range was 0.1-1.0×105 Hz
采用SEM對包被抗體前后的電極表面進行了表征。圖3a顯示電極表面有許多白色亮點， 推測是nano Au/Fe3O4反射形成的[14];當 anti gp160 包被后， 電極表面形態發生了明顯變化， 出現了很多島型片狀物質， 推測是抗體固定在電極表面的形貌(圖3b)。
圖3 (a) GCE|CuL/nano Au/Fe3O4/Chit和已經包被anti gp160電極(b)的掃描電鏡圖
Fig.3 Scan electron microscopic images of GCE|CuL/nano Au/Fe3O4/Chit(a) and GCE|CuL/nano Au/Fe3O4/Chit/anti gp160 electrode(b)采用X射線熒光光譜(測定元素范圍為9F～92U)對免疫傳感電極表面進行表征， 顯示了Cuk(峰(2θ=123.7)和Sk(峰(2θ=110.5)， 由于gp160抗體富含甲硫氨基酸[3]， 說明CuL和anti gp160被修飾到電極表面。對吸附了CuL的石墨片進行了XPS分析， 932.7/954.3 eV處出現了Cu2+的特征峰Cu(2P3/2， 2P1/2)， 表明銅離子為+2價。
3.2 GCE|CuL和GCE|CuL/nano Au/Fe3O4修飾電極的伏安行為
GCE|CuL修飾電極在PBS(pH 7.0)中的循環伏安曲線如圖4A所示。由圖4A(a)可知， 在掃描速度100 mV/s時， CuL有一對穩定的氧化還原峰， 峰電位分別為14和-310 mV。在底液中加入1 mmol/L H2O2后， 還原峰增大而氧化峰減小(圖4A(b))， 說明GCE|CuL可催化H2O2的還原。在GCE|CuL上修飾Fe3O4微粒后， 電極在PBS中的氧化還原電流顯著提高(圖4A(c))， 而GCE|CuL修飾nano Au/Fe3O4后電流增強更明顯(圖4A(d))。
文獻[17， 18]報道納米Fe3O4和納米Au均有增強GCE表面電子傳遞功能， 并可提供抗體維持活性的微環境。本實驗發現兩者形成復合微粒后， 這種增強效應具有可疊加性。GCE|CuL在50～300 mV/s掃速范圍內， 陽極和陰極峰電流均隨掃速增大而增加， 并呈線性關系(圖4B)， 表現出明顯的表面控制過程。由不同掃速下陰極與陽極峰的電位差可計算獲得該過程的平均電子傳遞速率為(1.57±0.12) s-1。CuL表面覆蓋度為(9.02±1.13)×10-10 mol/cm2， 這一數值相當于電極表面覆蓋的為單分子層[13]。計算得反應電子數n=1.77≈2， 表明電極表面發生了Cu/Cu(0)的電子轉移。
圖4 (A) GCE|CuL電極在0.02 mol/L PBS(pH 7.0)底液中(a)和加入1 mmol/L H2O2后(b);GCE|CuL/Fe3O4電極(c)和GCE|CuL/nano Au/Fe3O4 電極(d)在相同底液中的循環伏安圖; (B) GCE|CuL電極在不同掃速下的的循環伏安圖
Fig.4 (A) Cyclic voltammogram of GCE|CuL CME not add(a) and added 1 mmol/L H2O2(b); GCE|CuL/Fe3O4(c) and GCE|CuL/nano Au/Fe3O4 CME(d) in 0.02 mol/L PBS(pH 7.0) at scan rate of 100 mV/s. (B) Cyclic voltammogram of GCE|CuL CME at different scan rate， a～f: 50， 100， 150， 200， 250 and 300 mV/s， respectively. 插圖(Insert): ip～v3.3 免疫傳感器的電化學行為及對gp160檢測
圖5a為裸電極在底液中循環伏安(CV)圖， 沒有任何電流響應。圖5b為該免疫傳感器在底液中CV圖， 和相同掃速下的GCE|CuL相比(圖4a)， 氧化峰電位正移而還原峰電位負移。由實驗可知nano Au/Fe3O4， Chit， anti gp160均無電活性， 故氧化還原峰對應于CuL的氧化還原反應可逆性下降， 可歸因為Chit和anti gp160均不導電且分子較大， 阻抗增加， 顯著阻礙了CuL的電子傳遞效率。當在底液中加入1 mmol/L H2O2后， 還原峰增大， 氧化峰減小， 峰電位不變(圖5c)， 將電極在0.2% HSA中溫育后， 電流無明顯變化(圖5d)， 表明其對非特異性蛋白吸附很小;而將電極在50 μg/L gp160 溶液中溫育30 min后， 電流明顯減小(圖5e)， 電流減少值Δi0和gp160的加入量呈正比。將該傳感器放入pH 4.0～ 8.0的PBS緩沖液中進行循環掃描， 電極的氧化還原峰電勢隨pH值的增加線性負移， 圖5 免疫傳感器測定gp160的循環伏安圖
Fig.5 Cyclic voltammograms of bare GCE(a)， immunosensor(b)， immunosensor(c)， immunosensor after incubated with 0.2% HSA(d)， and immunosensor after incubated with 50μg/L gp160(e) at 100 mV/s in pH 7.0 PBS containing 1 mmol/L H2O2ΔEpa/ΔpH=-52 mV/pH; ΔEpc/ΔpH=-54 mV/pH。由于CuL在電極反應中的電子得失數為2， 推測每個配位的富馬酸含有2個COO-可得失H+。推斷檢測機理如圖6：CuL在電極上被還原為Cu(0)L， 溶液中的H2O2通過擴散達到電極溶液界面， 將Cu(0)L氧化成CuL， 而自身被還原成H2O。當gp160和anti gp160發生免疫結合后， 免疫生成物阻礙H2O2到達電極表面的傳質過程， 電極催化H2O2電流下降。
3.4 實驗條件的優化
優化了CuL和抗體在GCE電極表面的修飾條件。GCE在1 mmol/L CuL中浸泡后， 電流在0～10 h內不斷增加， 10 h后不再增加， 說明此時CuL在電極表面吸附基本飽和。將得到的GCE|CuL表面固定nano Au/Fe3O4/Chit膜， 并于25 ℃在100 μg/L gp160抗體(試劑盒中貯備液濃度)溶液中浸泡， 0～7 h內電流不斷下降， 7 h 后基本穩定， 說明抗體在金膠上吸附飽和。因此CuL和gp160抗體的浸泡時間分別選擇10和7 h。
圖6 免疫傳感器對gp160檢測原理示意圖
Fig.6 Procedure of immunosensor for gp160 detection免疫反應受pH、H2O2、濃度、溫育時間等影響。考察了免疫傳感器在不同pH底液中對1.0 mmol/L H2O2的催化響應。研究發現， 峰電流在pH 3.5～7.0逐漸增大;pH>7.0后， 峰電流開始減小。因此，最佳pH值選擇7.0。本傳感器對H2O2響應迅速， 電流達到穩態僅需2 s， 明顯快于納米金修飾電極[10]。H2O2濃度在0.1～1.0 mmol/L范圍內與電流響應呈良好線性關系;濃度再提高， 電流響應改變不大。所以， 本實驗采用1.0 mmol/L H2O2。隨著溫育時間的延長， 催化電流的下降值Δi0隨之增加， 當達到30 min后趨于穩定值， 說明此時電極表面免疫反應已經進行完全。這比一般的酶聯免疫溫育時間(50～60 min)縮短了2倍[13]， 這是因為本方法基于一次性免疫分析， 較夾心ELISA法減少了二抗的加入。考察了電位對H2O2安培測定的影響， 當電位在-150 mV附近時， 就可以觀察到H2O2在電極表面的還原， 電位負移到-400 mV， 電流大幅度增大。這是因為電位越負， 對H2O2還原驅動力就越大。當電位為-300 mV時， 安培響應達到一個平臺。所以本傳感器的最佳反應條件為： 在pH 7.0的PBS底液中， 1.0 mmol/L H2O2， 在37 ℃(試劑盒標示反應溫度)下溫育30 min， 電解電位為-300 mV。
3.5 Fe3O4磁性粒子尺寸與磁性對金膠及抗體的吸附影響
考察了粒徑為50， 100， 200， 300和400 nm的Fe3O4微粒在相同條件下吸附納米Au的情況。TEM研究發現， Fe3O4微粒粒徑越大， 負載的納米Au越多， 且吸附的抗體也越多;但是如果金磁微粒粒徑過大， 電極表面Chit膜固定后， 循環伏安掃描50～100次后容易脫附， 造成電流響應急劇下降。比較發現Fe3O4微粒粒徑為200 nm時合成的金磁微粒在電極表面掃描后不容易脫附， 且可負載10～20個直徑約為30 nm納米Au。Crumbliss等[18]研究發現， 小尺寸的金膠(～30 nm)能給予蛋白質更多的取向自由度， 從而增加輔基靠近金膠的機會， 使電子方便地通過金膠的傳輸通道。而本實驗合成的單分散nano Au/Fe3O4上金膠直徑約為30 nm， 故具有較好的抗體包被和電子傳輸能力。由于Fe3O4具有超順磁作用， 彼此容易發生團聚而使得電極上的納米界面喪失， 且隨著尺寸變小團聚速度加快[17]， 本實驗中， 50～100 nm金磁微粒在Chit膜中30 min內會發生團聚， 引起電流響應變小;而對于粒徑>200 nm的金磁微粒，團聚效果較小， 在Chit中分散7 d后也很少團聚， 且制備的傳感器電流大小不變。因此選用200 nm粒徑的單分散Fe3O4微粒負載納米金并包被抗體。
3.6 多種免疫傳感器對HIVgp160的安培測定比較
在優化條件下， 傳感器溫育后安培響應的降低百分率與gp160濃度呈良好的線性關系， 線性范圍為1～400 μg/L， r=0.9960， 檢出限為0.5 μg/L(3σ)， 與化學發光ELISA法相當(0.2 μg/L， 0.5～350 μg/L)[3]， 明顯優于酶聯免疫吸附比色法(2 μg/L， 5～150 μg/L)[2]。但是本法較上述方法簡便快速、價廉。分別比較了本電極(GCE|CuL/nano Au/Fe3O4/Chit/anti gp160)和抗體包被的納米金修飾電極(GCE|CuL/nano Au/Chit/anti gp160)， 以及抗體包被chit膜電極(GCE|CuL/Chit/anti gp160)對不同濃度gp160的檢測效果。結果表明， 在相同制備條件下， 本電極對gp160檢測靈敏度(2.5 A·L/g·cm2)最高， 金納米修飾電極和chit膜電極分別為0.7和0.2 A·L/g·cm2)， 測定范圍也較后二者(1～250 μg/L和2～100 μg/L)寬近1～2倍。這是因為每個金磁微粒上有多個納米金， 其在電極表面形成單分子層時比納米Au有更多的gp160抗體固定點， 所以本研究傳感器靈敏度更高， 檢測范圍更寬。
將本電極在4 ℃儲存于pH 7.0的PBS 溶液中45 d 后， 其對50 μg/L gp160安培響應降低6.5%， 說明該傳感器具有較好的穩定性。
3.7 干擾實驗、耐用性和電極表面再生
以50 μg/L gp160為比對標準， 依次加入8.8 mmol/L 葡萄糖， 0.24 mmol/L 尿酸， 0.5 mmol/L 抗壞血酸(人血清中主要組分的正常濃度水平)， 研究表明響應電流變化很小(
3.8 加標回收實驗
在正常人血清中加入了6～10 μg/L gp160標準品， 取1 mL樣本溶解在5 mL電解質中， 采用本方法進行測定，并與標準EILSA法對比， 結果見表1， 吻合性較好。本方法的加標回收率為95%～102%， 表明本傳感器適用于血清中HIV gp160含量的測定。表1 血清樣品中HIV gp160檢測結果(n=7)
參考文獻
(%)18.128.322.18101.536.216.341.66.595.527.277.421.57.596.9References
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篇3
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篇6
關鍵詞 納米-亞微米材料；速效鉀；重力方向運移規律
中圖分類號 X131.3 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）11-0180-02
Influence Mechanism of Nano-submicron Materials on Migration in Direction of Gravity of Available Potassium in Soil
RAN Ming-dong 1 GUO Zhi-wen 1 CHEN Tao 2 LIANG Yu-xiang 1 *
（1 School of Chemical Engineering，Sichuan University，Chengdu Sichuan 610041； 2 Luzhou Product Quality Supervision and Inspection Institute）
Abstract Based on one-dimensional yellow loam soil columns，we studied the effects of different nano-submicron materials content（0，0.004%，0.020%，0.040%，0.100%） on the migration of available potassium.The main results were showed as follows，the nano-submicron materials had obvious influence on graving direction migration of available potassium in yellow loam.In the training time，the content of available potassium in the experimental group was stable，and had no large fluctuation.Nano-submicron materials played a slow-release effect. Mainly affected by water migration and soil colloid adsoption，the potassium ion in the soil was extremely easy to lose.The soil with nano-submicron materials had strong water-holding capacity and adsorption，which made the water and available potassium adsorbed here.
Key words nano-submicron materials；available potassium；law of migration in the direction of gravity
是植物的主要營養元素，同時也是土壤中常因供應不足而影響作物產量的三要素之一。農作物含鉀量與含氮量相近但比含磷量高。在很多高產作物中，含鉀量超過含氮量。鉀與氮、磷不同，它不是植物體內有機化合物的成分。迄今為止，尚未在植物體內發現含鉀的有機化合物。鉀呈離子狀態溶于植物汁液之中，其主要功能與植物的新陳代謝有關[1]。
將尺寸范圍介于10-9～10-7 m的納米材料應用于土壤物理學領域是該領域的一個新突破，其主要原理為利用納米材料小尺寸效應、表面界面效應、量子尺寸效應和量子隧道效應等基本特性，期待獲得許多傳統材料不具備的特性[2]。
納米碳的存在對土壤水分入滲過程產生阻礙作用，入滲率隨著納米碳含量增加而減小[3]。納米碳可以提高土壤的持水能力，隨著納米碳含量增加，土壤飽和含水量增加，相同土壤水吸力下土壤含水量增大。納米碳可以有效提高土壤吸持溶質能力，隨著納米碳含量增加，初始穿透時間提前，完全穿透時間延長，彌散度增大[3]。但納米材料對植物營養元素在土壤中的傳遞影響研究還相對較少。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
試驗土壤樣品來自四川省彭州市郊區大田，采用標準法隨機取樣，取樣深度為地表以下0～20 cm。土樣于實驗室自然條件下進行風干、除雜等預處理，然后過2 mm篩，保存備用。土壤為黃壤土，含有機質25.72 g/kg、有效氮153.11 mg/kg、速效磷31.64 mg/kg、速效鉀9.24 mg/kg，容重1.4 g/cm3，pH值6.32。
試驗所選肥料為國光施特優水溶肥，其氮、磷、鉀含量分別為12%、10%、28%。所選納米-亞微米材料為表層煤，其中C、O、Al、Si、S、K、Fe、Ca的含量分別為1.62%、60.76%、11.12%、17.72%、2.22%、2.93%、3.63%、0%。
1.2 試驗方法
試驗所用裝置由上、中、下3段相同規格（Φ10 cm×11 cm）有機玻璃柱連接而成，其中上、中段玻璃柱無底面，最下段玻璃柱下底面開有均勻小孔，以利于徑流水分的順利排出。土柱的裝填依次由下至上順序進行，每段填土前在柱底或者段間用紗布隔開，以防止土壤外漏。每段土柱的填土參數由黃壤土的容重（1.4 g/cm3）計算得出。
其中，表層填土材料為納米材料、肥料和土壤混合材料，其中肥料5 g，分別按照納米材料質量含量為0、0.004%、0.020%、0.040%、0.100%與100 g黃綿土均勻混合后散鋪于土柱表層，其中納米材料含量為0的試驗組是對照組（CK）。全部土樣裝填完畢，向土柱表層不斷加蒸餾水，維持水層高度2 cm左右，使土樣一直處于淹水狀態。最后，將試驗裝置置于20 ℃室內通風實驗臺進行培養，得到試驗樣品。試驗共設5組處理，每組試驗重復3次[4]。
1.3 調查內容與方法
每隔4 d在5、15 cm處取1次樣，各取5次樣。采用那淑芝等[4]改進后的四苯硼鈉比濁法測得樣品中速效鉀含量，將試驗數據進行整理、計算、統計分析、編輯以及制圖。
2 結果與分析
2.1 不同納米材料濃度對土壤5 cm深度速效鉀分布的影響
從圖1可以看出，加入肥料之后，土壤中的速效鉀含量急劇增加。在5 cm深度的土壤中速效鉀含量隨時間的增加而不同程度的降低，主要是由于速效鉀極易以鉀離子的形式隨水流失，隨著水分在重力方向的入滲，5 cm深度的速效鉀不同程度隨水向下運移造成的。
中等濃度（0.004%、0.020%、0.040%）納米材料的變化曲線相對于高濃度（0.100%）和空白對照組的變化曲線較平緩，這是由于土壤中的大孔隙被O其細小的納米材料顆粒填充為多個小孔隙，小孔隙數量增加，對速效鉀的吸附性增強。同時由于納米材料的存在，改變了原本的水流通道，孔隙彎度增加，抑制水分入滲[2]。因此，速效鉀難以順利隨著水分向下遷移；當納米材料含量為0.100%時，可能是因為過多的碳材料無法全部吸附在表層土壤，隨著水分向下遷移至0～5 cm處的土壤，從而使得0～5 cm土壤具有很強的保水性和吸附性，把大部分從表層肥料遷移下來的速效鉀固定在0～5 cm土壤中。在培養時間內，試驗組速效鉀含量均保持小幅度平穩變化，無較大波動，說明納米-亞微米材料起到了緩釋作用。
2.2 不同納米材料濃度對土壤15 cm深度速效鉀分布的影響
從圖2可以看出，加入肥料之后土壤中的速效鉀含量急劇增加，與5 cm深度土壤的分析情況相似。15 cm深度的速效鉀含量隨著時間的增加，會不同程度地先增加再減少，在第12天左右達到峰值。這是因為當0～15 cm含納米材料的土壤吸附速效鉀的值達到飽和后，表層肥料不斷溶解出的速效鉀隨水向下遷移并大量聚集在15 cm深度；此后隨著時間的增加，當表層的肥料已經完全溶解，不再有速效鉀向下遷移時，15 cm土壤的速效鉀將不同程度地隨水流失。
不同納米材料濃度試驗組速效鉀分布曲線的變化程度不同，濃度越高，土壤中速效鉀吸附飽和值越大。高濃度納米材料試驗組由于過量的納米碳向下遷移，使0～15 cm土壤具有比低濃度納米材料試驗組更好的持水性和吸附性，吸附大量隨著水分向下遷移的速效鉀。因此，高濃度納米碳試驗組在15 cm深度的速效鉀含量比低濃度試驗組低。
3 結論
自然條件下，土壤速效鉀在灌溉水作用下很容易發生遷移。加入肥料后土柱5、15 cm深度速效鉀積累量高于速效鉀初始含量幾十倍，并且5 cm深度速效鉀積累量高于15 cm深度速效鉀積累量。納米-亞微米級納米材料對黃壤土中速效鉀在重力方向的運移有明顯影響。在培養時間內，試驗組速效鉀含量在5、15 cm深度的積累量均保持小幅度變化，無較大波動，納米-亞微米材料起到了緩釋作用。土壤中的鉀離子主要受水分遷移及土壤膠體吸附作用的影響，添加納米-亞微米材料的土壤具有較強的保水性和吸附性，使水分及速效鉀大量吸附于此，有助于穩定速效養分、延長有效時間，提高肥料利用率[5-7]。
4 參考文獻
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篇7
關鍵詞：納米氧化鋅 離子液體 微波 降解率
納米氧化鋅作為一種新型功能半導體材料，在光、電、磁等方面具有特殊性能，使其在廢水處理、殺菌、環保等方面有著廣泛的應用前景。因此，制備出低成本、低能耗，尤其是顆粒細小且分散均勻的納米氧化鋅一直是人們關注的焦點。傳統常規制備納米氧化鋅的方法有化學沉淀法、溶膠―凝膠法、水熱合成法、化學氣相法等，但操作要求較高、能量消耗大，本教學課題作為一種新型的綠色化學合成方法，采用微波加熱方式，輔助低成本的離子液體中，制備形態均一、粒徑小且可控性好、性能高的納米氧化鋅，其優點是加熱迅速、均勻，原料簡單，操作方便，成本低廉。
一、教學實驗部分
1.離子液體的制備
稱取一定量的硝酸鋅和鹽酸三乙胺兩固體，用玻璃棒攪拌均勻，加熱混合，直至全部轉變為無色透明液體為止。
2.納米氧化鋅的制備
將摩爾比為1：10的硝酸鋅和氫氧化鈉分別溶于一定量的去離子水中，兩者混合形成溶液，此時測溶液的PH值，均勻攪拌30min，即得前驅體Zn（OH）42-，再移取0.2-1mL的離子液體，緩慢加入到溶液中，進行微波加熱15-60min，之后取出冷卻至室溫，靜置吸取上清液，再將樣品真空干燥40℃，待水分全部蒸干，取出樣品研磨稱重，得到納米ZnO。
3.研究不同因素對納米ZnO活性影響
3.1不同離子液體量對納米ZnO活性影響
按上訴配比配置溶液，加入離子液體量分別定為0mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，在相同條件下進行反應，確定最佳離子液體量。
3.2不同微波加熱時間對納米ZnO活性影響
按上訴配比配置溶液，微波加熱時間分別為15min、25min、30min、35min、40min、45min、60min，在相同條件下進行反應，確定最佳微波加熱時間。
3.3不同微波加熱溫度對納米ZnO活性影響
按上訴配比配置溶液，微波加熱溫度分別為50℃、60℃、70℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃，在相同條件下進行反應，確定最佳微波加熱溫度。
二、啟示與表征
1.不同因素對納米ZnO活性影響
通過上述實驗，得知加入0.4mL的離子液體時，為最佳離子液體加入量，降解率為最大值98.15%，而加入大量離子液體時，降解率明顯下降，產物為Zn5（OH）8Cl2？xH2O；微波加熱時間為35min時，為最佳加熱時間，降解率為最大值98.97%；微波加熱溫度為90℃時，為最佳加熱溫度，降解率為最大值98.97%。
2.XRD表征
2.1 不同微波加熱時間的XRD圖
見圖1。
由圖1知，在最佳加熱時間35min時，與ZnO的X射線衍射標準卡片對照分析，其特征衍射峰位置相同，且峰值較高，結晶度較好，其粒徑為29.8nm；而加熱15min較短，生成的ZnO中，有雜質NaCl、NaNO3等存在，純度較低；而加熱60min，ZnO容易團聚，粒徑變大為35.3nm。
2.2 不同微波加熱溫度的XRD圖
見圖2。
由圖2知，在最佳加熱溫度90℃時，與ZnO的X射線衍射標準卡片對照分析，其特征衍射峰位置相同，且峰值較高，結晶度較好，其粒徑為29.8nm；而加熱溫度50℃時，產物中無定形物質的含量比較高，ZnO的結晶度較差；而加熱溫度100℃，晶核越來越大，易結合團聚，粒徑變大為36.8nm。
三、結論
在季銨鹽離子液體中采用微波法制備納米ZnO的最佳反應條件為：0.4mL離子液體量、微波90℃加熱35min，來制備納米ZnO，其降解率最高為98.97%，峰值最好，結晶度最好，其粒徑為29.8nm，SEM呈現出分布均勻、片狀結構。
參考文獻
篇8
【關鍵詞】
硝普鈉；米力農；手足口病；危重癥
作者單位：475000河南省開封市兒童醫院PICU
手足口病(hand，foot and mouth disease，HFMD)是由多種腸道病毒引起的急性傳染病，常見柯薩奇病毒A16型和腸道病毒71型，大多預后良好。少數患兒病情進展迅速，病死率高，其機制主要為全身血管收縮，外周血管阻力升高，導致左心負荷過重，收縮力減弱［1］，心功能下降。治療上除了抗病毒、降顱壓、呼吸支持及對癥治療外，給予米力農強心，但仍有部分患兒血壓持續升高、心功能不能改善、病情急劇進展為肺出血、休克、甚至死亡。我院PICU采用硝普鈉聯合米力農治療危重癥手足口病，取得較好的療效，現報告如下：
1 臨床資料
1.1 一般資料 64例危重癥手足口病患兒，臨床診斷均符合2010年小兒手足口病診療指南中的危重癥標準［2］。其中男44例(68.8%)，女20例(31.3%)；年齡最小4個月，最大3歲，發病年齡≤1歲者4例(6.3%)，1~3歲60例(93.8%)，平均年齡1歲6月；市區患兒2例(3.1%)，城郊農村62例(96.9%)。兩組患兒在年齡、性別、病程等方面相比較差異無統計學意義(P>0.05)。
1.2 方法 將64例患兒隨機平分為A、B兩組，兩組均給予抗病毒、降顱壓、機械通氣、保護臟器及對癥治療，在此基礎上，A組予米力農強心，B組予硝普鈉聯合米力農強心擴血管。米力農用法：負荷量25~75 μg/kg，5 min緩慢靜脈推注后，以0.5~0.75 μg/(kg•min)持續靜脈泵入，根據病情減停。硝普鈉用法：以0.5~2 ug/kg/min持續靜脈泵入(避光)，每6 h更換，用藥期間嚴密監測血壓、脈搏、心率。
1.3 觀察指標 觀察兩組患兒治療前及治療1 h后血壓(血壓用收縮壓值對比)、心率、心臟左室射血分數EF(%)、心輸出量CO(L/min)的變化情況。
1.4 統計學方法 采用SPSS 13.5統計分析軟件,測定值以均值±標準差
(x±s)表示，統計學分析用t檢驗。
2 結果 A組心率、血壓、EF、CO治療前后比較，差異無統計學意義。B組心率、血壓、EF、CO治療后均較治療前明顯好轉，其差異有統計學意義，詳見表1 (1 mm Hg=0.133 KPa)。
表1
用藥前后兩組患者心率、血壓、EF、CO比較(x±s)
組別HR(/min)BP(mm Hg)EF(%)CO(L/min)
A組治療前180±25141±1544±82.78±0.8
治療1 h后176±21136±1248±92.96±0.9
B組治療前182±25147±1442±92.76±0.7
治療1 h后161±23118±1162±103.52±0.9
注：P>0.05 vs治療前 P
3 討論
手足口病危重癥患者顱內壓急劇升高，腦血流灌注減少，交感神經興奮，釋放大量兒茶酚胺，使全身血管收縮，血管阻力增加，體循環血量多進入阻力更低的肺循環內，導致左心負荷過重，收縮力減弱，肺毛細血管壓力增高, 平衡滲透壓破壞［1］，引起肺水腫、肺出血，進一步出現休克，甚至心跳驟停。根據2010年小兒手足口病診療指南，治療包括降顱壓、呼吸支持及對癥治療外，主張予米力農強心。米力農具有正性肌力和降低肺動脈壓力、增加體循環血流量、減少肺循環瘀血、增加心排出量的作用，可降低心臟的前后負荷，提高心室舒張期順應性的效應［3］，同時不影響心率及血壓。硝普鈉是一種較強的血管舒張劑，可直接作用于血管平滑肌，使動脈和靜脈擴張，以減輕心臟前后負荷，增加心排血量，減慢心率，降低血壓［4］，因此，米力農和硝普鈉合用可使療效加強，作用互補。
本研究采用心臟超聲結果評價危重癥手足口患者的左室收縮、舒張功能，在本研究中，B組患兒在治療1 h后，全身血管擴張，心臟前后負荷降低，心臟左室射血分數EF(%)升高、心輸出量CO(L/min)增加，體循環血量增加，肺循環血量減少，心率、血壓明顯好轉。米力農與硝普鈉合用使左心室收縮功能明顯加強，臨床癥狀好轉，一定程度上避免了肺水腫、肺出血、心源性休克的發生。
米力農的主要副作用是致心律失常,持續時間一般較短，常無需抗心律失常藥物治療。副作用與使用劑量和注射速度有關［5］。本研究中未見副作用出現。硝普鈉降壓迅速, 使用時應嚴密監測血壓、心率、呼吸, 避免血壓下降得太快、太低，使用時應注意給氧，注意避光，滴注時間超過6 h應重新配制，使用時間不要太長(1～3 d)，以防硝普鈉分解產生硫氰化物，導致蓄積中毒［6］，腎功能不全者尤為注意。
綜上所述，我科治療手足口病危重型患兒時，在按照2010年手足口病診療指南的基礎上，針對血壓、心率水平較高、心功能仍低的患兒，予硝普鈉聯合米力農治療，臨床療效較好。針對兩者不良反應，做到嚴格按照藥物用量、用法使用，嚴密監測血壓、心率、脈搏等，根據病情及血壓變化及時調整劑量，停用前逐漸減量，即會防止不良反應發生。故硝普鈉聯合米力農治療危重型手足口病可予以推廣。
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篇9
【摘要】在政府的大力支持下，針對國際經濟發展、納米科技發展出現的新趨勢和自身的需求，納米技術及應用國家工程研究中心（簡稱“納米中心”）積極與多國的高校、科研機構和企業等在納米科學技術領域開展了多方面的國際交流與合作。其中，在與巴西的國際科技合作過程中，納米中心探索出新的合作模式、合作管理形式、合作內容及成果等。
關鍵詞 國際科技合作；納米中心(NERCN)；巴西；納米技術
Exploration of NERCN for the International Cooperation of science and Technology
——The example of International Cooperation of Science and Technology with Brazil
CHEN Jun-chenYIN Gui-linHE Dan-nong
（National Engineering Research Center for Nanotechnology, Shanghai 200241, China）
【Abstract】With the strong support of government, in consideration of the new trend of the development of international economy, nanotechnology and own demand, National Engineering Research Center for Nanotechnology (NERCN) carries out a wide range of international communication and cooperation with many foreign universities, research institutions and companies in the field of science and nanotechnology. Among them, NERCN explores new cooperation mode, cooperative management form, cooperative content and results in the process of international cooperation of science and technology with Brazil.
【Key words】International cooperation of science and technology；National Engineering Research Center for Nanotechnology (NERCN)；Brazil； Nanotechnology
國際科技合作是指在世界范圍內，尋求最有優勢的生產要素和最先進的科技成果與本國的優勢重新組合與配置，以取得最佳的經濟效益[1]。隨著全球科技創新和經濟全球化程度的不斷加深以及競爭的日益激烈，國際科技合作已成為提升創新效益和效率的關鍵領域，各國都試圖通過開展國際科技合作來充分利用全球最優質的創新資源，通過不斷參與國際科技創新活動減少成本、增強創新的能力[2]。近年來，歐美等發達經濟國家以自身需求和國家利益為導向，以吸收高新技術和人才以及開拓國際技術市場為目的，在政府層面上與國外具有優勢技術水平和科技資源的國家或地區簽署了大量雙邊或多邊科技協議，在這些協議指導下開展的對外科技合作數量不斷增長。據初步統計，美國僅聯邦政府各主要職能部門就與110多個國家和地區簽署了近900個科技外交方面的協議及諒解備忘錄等[3]。
1我國開展的國際科技合作
隨著科技發展步伐的加快，我國科技水平也得到了大幅提高，國際專利授權量與日俱增，部分專利已達到國際領先水平，大量我國自主研發的科技產品具備相當雄厚的實力，邁入國際市場已是大勢所趨。在經濟全球化的背景下，一方面，我們要繼續吸收以美國、歐洲、日本等為代表的科技發達國家和地區在國際市場中的先進科技，引進高水平科技成果，加強國際科技合作以提升自身競爭力；另一方面，我們也應與以巴西、印度、非洲等為代表的經濟、科技水平欠發達的國家和地區展開深入的國際科技合作，通過科技援助等手段提高其科技水平。因此，與包括中國在內的國家建立科技合作也是這些經濟、科技水平欠發達的國家和地區發展自身的內在需要。
鑒于國際科技合作對經濟發展尤其是科技進步方面發揮的作用越來越大，我國政府通過以建立國際科技合作項目等形式與包括歐美、俄羅斯、日本以及巴西等國家開展了一系列的國際科技合作。從目前的發展情況來看，我國國際科技合作的廣度和深度不斷拓展，從能源、環境、材料等科技創新合作領域發展到經貿合作領域。技術轉移在國際科技合作中所占比重越來愈大，技術的輸入輸出成為國際合作的主要內容，國際科技合作方式也趨于靈活、多元化。
基于我國目前科技合作的發展現狀，合作模式也呈現出多樣化的特點。依合作渠道可分為“中外型”、“中中外型”和“中外外型”；依合作目的可分為“R&D型”、“二次開發型”、“技術輻射型”和“產品產業化型”等；依合作內容可分為“互訪交流型”、“引進核心技術或產品型”、“引進設備型”、“引進核心部件型”和“引進材料型”等；依合作組織可分為“民間合作型”、“政府間合作型”和“混合型”等；依科技實力可分為“強-強合作型”、“強-弱合作型”和“弱-弱合作型”等；依合作參與方數目可分為“雙邊合作型”和“多邊合作型”等[4-5]。
上述任何類型的國際科技合作都離不開“政府主導型”和“自由發展型”的分類。“政府主導型模式”是指在社會發展領域、政府投資的重點項目等方面,由政府整合資源、發揮主導作用、組織和協同相關主體協同開展國際科技合作，發揮了政府在根據科技發展趨勢和我國科技發展需要規劃國際科技合作戰略等方面的優勢。“自由發展型模式”主要是指以企業、高校科研院所、中介等主體為主，由主體根據自身組織的發展目標和戰略來自主開展各類國際科技合作，凸顯了企業、高校科研院所等主體發揮自身市場或技術優勢[6-8]。然而，如何將政府主導型與自由發展型兩種國際科技合作模式相結合，從而使各自優勢都得到彰顯，無疑是國際科技合作模式的探索和發展。
2納米技術及應用國家工程研究中心開展的國際科技合作
納米技術及應用國家工程研究中心（簡稱“納米中心”）經國家發展改革委批準成立，是國家在布局發展納米科技與產業方面專門設立的從事納米技術及應用研究的國家級工程研究中心。自建立以來，納米中心一直致力于推動我國納米技術的國際交流與合作。
2007年，科技部國際合作司批準“納米技術與產業國際科技合作基地”在納米中心設立，為中心的國際交流與合作奠定了更為堅實的基礎。在政府的大力支持下，針對國際經濟發展、納米科技發展出現的新趨勢和自身的需求，納米中心積極與多國（包括美國、俄羅斯、英國、德國、澳大利亞、法國、日本、韓國、丹麥、荷蘭、巴西、智利等）的高校、科研機構和企業等在納米科學技術領域開展了多方面的國際交流與合作，承擔了10余項國家及地方國際合作科研項目。此外，納米中心積極與國外知名企業建立良好的交流與合作關系，以引進國外先進的“產學研用”相結合的技術創新體系和高科技產業化運作模式，積極推進中心的納米技術與產品輸出，并與國外企業簽訂了合作協議，為中心擁有的納米技術占領國際市場奠定了良好基礎。
目前，納米中心在國際合作方面形成了多樣化格局，已在人員互訪、簽約全面合作框架協議、研究項目合作、建立聯合工作組、人才合國際科技合作是指在世界范圍內，尋求最有優勢的生產要素和最先進的科技成果與本國的優勢重新組合與配置，以取得最佳的經濟效益[1]。隨著全球科技創新和經濟全球化程度的不斷加深以及競爭的日益激烈，國際科技合作已成為提升創新效益和效率的關鍵領域，各國都試圖通過開展國際科技合作來充分利用全球最優質的創新資源，通過不斷參與國際科技創新活動減少成本、增強創新的能力[2]。近年來，歐美等發達經濟國家以自身需求和國家利益為導向，以吸收高新技術和人才以及開拓國際技術市場為目的，在政府層面上與國外具有優勢技術水平和科技資源的國家或地區簽署了大量雙邊或多邊科技協議，在這些協議指導下開展的對外科技合作數量不斷增長。據初步統計，美國僅聯邦政府各主要職能部門就與110多個國家和地區簽署了近900個科技外交方面的協議及諒解備忘錄等[3]。
1我國開展的國際科技合作
隨著科技發展步伐的加快，我國科技水平也得到了大幅提高，國際專利授權量與日俱增，部分專利已達到國際領先水平，大量我國自主研發的科技產品具備相當雄厚的實力，邁入國際市場已是大勢所趨。在經濟全球化的背景下，一方面，我們要繼續吸收以美國、歐洲、日本等為代表的科技發達國家和地區在國際市場中的先進科技，引進高水平科技成果，加強國際科技合作以提升自身競爭力；另一方面，我們也應與以巴西、印度、非洲等為代表的經濟、科技水平欠發達的國家和地區展開深入的國際科技合作，通過科技援助等手段提高其科技水平。因此，與包括中國在內的國家建立科技合作也是這些經濟、科技水平欠發達的國家和地區發展自身的內在需要。
鑒于國際科技合作對經濟發展尤其是科技進步方面發揮的作用越來越大，我國政府通過以建立國際科技合作項目等形式與包括歐美、俄羅斯、日本以及巴西等國家開展了一系列的國際科技合作。從目前的發展情況來看，我國國際科技合作的廣度和深度不斷拓展，從能源、環境、材料等科技創新合作領域發展到經貿合作領域。技術轉移在國際科技合作中所占比重越來愈大，技術的輸入輸出成為國際合作的主要內容，國際科技合作方式也趨于靈活、多元化。
基于我國目前科技合作的發展現狀，合作模式也呈現出多樣化的特點。依合作渠道可分為“中外型”、“中中外型”和“中外外型”；依合作目的可分為“R&D型”、“二次開發型”、“技術輻射型”和“產品產業化型”等；依合作內容可分為“互訪交流型”、“引進核心技術或產品型”、“引進設備型”、“引進核心部件型”和“引進材料型”等；依合作組織可分為“民間合作型”、“政府間合作型”和“混合型”等；依科技實力可分為“強-強合作型”、“強-弱合作型”和“弱-弱合作型”等；依合作參與方數目可分為“雙邊合作型”和“多邊合作型”等[4-5]。
上述任何類型的國際科技合作都離不開“政府主導型”和“自由發展型”的分類。“政府主導型模式”是指在社會發展領域、政府投資的重點項目等方面,由政府整合資源、發揮主導作用、組織和協同相關主體協同開展國際科技合作，發揮了政府在根據科技發展趨勢和我國科技發展需要規劃國際科技合作戰略等方面的優勢。“自由發展型模式”主要是指以企業、高校科研院所、中介等主體為主，由主體根據自身組織的發展目標和戰略來自主開展各類國際科技合作，凸顯了企業、高校科研院所等主體發揮自身市場或技術優勢[6-8]。然而，如何將政府主導型與自由發展型兩種國際科技合作模式相結合，從而使各自優勢都得到彰顯，無疑是國際科技合作模式的探索和發展。
2納米技術及應用國家工程研究中心開展的國際科技合作
納米技術及應用國家工程研究中心（簡稱“納米中心”）經國家發展改革委批準成立，是國家在布局發展納米科技與產業方面專門設立的從事納米技術及應用研究的國家級工程研究中心。自建立以來，納米中心一直致力于推動我國納米技術的國際交流與合作。
2007年，科技部國際合作司批準“納米技術與產業國際科技合作基地”在納米中心設立，為中心的國際交流與合作奠定了更為堅實的基礎。在政府的大力支持下，針對國際經濟發展、納米科技發展出現的新趨勢和自身的需求，納米中心積極與多國（包括美國、俄羅斯、英國、德國、澳大利亞、法國、日本、韓國、丹麥、荷蘭、巴西、智利等）的高校、科研機構和企業等在納米科學技術領域開展了多方面的國際交流與合作，承擔了10余項國家及地方國際合作科研項目。此外，納米中心積極與國外知名企業建立良好的交流與合作關系，以引進國外先進的“產學研用”相結合的技術創新體系和高科技產業化運作模式，積極推進中心的納米技術與產品輸出，并與國外企業簽訂了合作協議，為中心擁有的納米技術占領國際市場奠定了良好基礎。
目前，納米中心在國際合作方面形成了多樣化格局，已在人員互訪、簽約全面合作框架協議、研究項目合作、建立聯合工作組、人才合作、技術輸出等方面，全方位展開了國際交流與合作工作，對外交流工作的層次不斷提高、規模不斷擴大、合作伙伴不斷增多。
3納米中心與巴西開展的國際科技合作
我國納米技術經過多年的發展，取得了大批成果，在諸多領域走在了世界前列。近年來，巴西政府非常重視納米技術的發展，巴西科技部已經制定了較為系統的納米技術創新發展戰略和部署，建立了由各部委共同組成的納米技術聯合委員會，總體負責國家納米技術發展規劃和管理；確立了納米材料、納米器件與系統、納米生物技術等主要的發展方向；倡導整合資源，聯合了國內幾十家相關實驗室，建立了巴西“國家納米技術聯合實驗室體系”，集合了國內一批科研機構推進納米技術發展，部分技術成果已經在工業界獲得了應用。因此，在巴西有關國家納米技術發展戰略的引導下，納米技術必將會支撐巴西在新世紀科技與產業的發展。
巴西的納米技術具有自身的特點，但在整體規模、全面性和應用開發方面與我國相比還有一定差距，因此，巴西對我國領先領域的納米技術仍有巨大需求。近年來，中國與巴西兩國的雙邊合作領域不斷拓展，政治互信逐步加深，中國政府積極推動與巴西等發展中國家的科技合作。
納米中心作為國家在發展納米技術研究方面的布局單位，多年來十分重視納米技術的應用研究，在已簽署的合作協議基礎上，進一步整合資源，積極與巴西開展多方面的合作，以行動落實雙方政府簽約的合作內容，為推進我國納米技術與產業的發展，以及中巴的合作和友誼多做貢獻。
（1）合作模式創新：政府主導與自由發展相結合
2009年，中巴政府簽署了《科技與創新合作工作計劃書》。在此基礎之上，為推動兩國在納米技術領域的交流與合作，2011年4月，中國科技部與巴西科技部在北京簽署了《關于建立中國巴西納米技術研究和創新中心的諒解備忘錄》。同年6月，中巴政府簽署了《中國政府與巴西政府十年合作規劃》，納米技術合作被列為了該框架戰略合作協議的重點合作領域之一，納米中心作為中方的管理機構之一和中國科學院一起與巴西相關單位共同參與建設“中國-巴西納米技術聯合研究中心”。
在科技部的大力支持下，為了推動中國與巴西在納米技術及產業化方面的交流，納米中心與巴西相關科研機構積極對接，與巴西能源與材料國家工程研究中心（CNPEM）、巴西納米技術國家重點實驗室（LNNano），于2012年在上海召開了“納米科技發展中巴雙邊會議”，探討納米技術應用研究合作內容，并簽署了《納米技術開發與推廣合作協議》，開啟了中巴納米技術合作的大門。
自2012年9月納米中心與巴西相關機構簽訂合作協議以來，為進一步落實雙邊合作協議，納米中心與巴西開展了多層次的頻繁交流。納米中心與巴西科技部、巴西納米技術國家實驗室和中方國家納米科學中心在巴西坎皮納斯聯合舉辦了“2014中巴納米技術發展論壇”；參加了由巴西圣卡塔琳娜大學和巴西CERTTI基金會組織的“巴西第二屆納米技術研究與產業化論壇”；并派代表團對巴西進行了多次訪問，與巴西納米技術國家重點實驗室（巴西能源與材料國家工程研究中心、國家納米實驗室、國家同步輻射光源實驗室等）、巴西能源與核研究所、巴西坎皮納斯大學、巴西圣保羅大學、巴西圣卡塔琳娜大學等多個從事納米技術研究的主要科研機構進行了交流，對巴西開展納米技術研究的情況進行了全面了解，并與更多機構簽署了合作協議。同時，巴西相關機構代表也應納米中心的邀請來中國進行了訪問，對中心將納米技術應用于環境治理、能源、傳感、醫療等方面的成果留下了深刻印象，為雙方開展進一步的交流與合作奠定了重要基礎。
在中巴政府的大力支持下，通過人員互訪及長期溝通，中巴雙方聚焦了合作點，開展了項目聯合研究，同時建立了長期的交流機制。
（2）合作管理形式創新：統籌規劃、個性化管理
中國與巴西具有不同的國情，故納米中心與巴西高校、科研機構和企業的跨國合作也要依兩國具體情況而定。中巴雙方會對每次合作進行充分的溝通及協商，先統籌規劃擬定符合雙方發展的“共贏”方針，再結合各自的情況進行適合的個性化管理，最大程度發揮納米中心在納米應用研究領域的優勢，幫助巴西在納米科技方面取得進步。同時，納米中心積極進行人員交流，通過多種渠道幫助巴方培養青年科技人員。
（3）合作內容及成果創新：從實驗室走向產業化
納米中心與巴西納米技術企業建立了合作關系，根據巴西市場的需求，合作開發具有針對性的納米技術產品，推動納米技術成果在巴西開展推廣應用。
納米中心與巴西國家納米實驗室聯合承擔了《納米功能材料產業化關鍵技術聯合開發與推廣應用》項目，并于2013年與巴西某納米技術公司簽訂了《納米技術與產品推廣合作協議》等，為中心的技術和產品出口巴西奠定了基礎。之后，納米中心代表團遠赴巴西，與巴方高層舉行了多次會談，在技術研發及產品銷售方面等進行了深入溝通，針對巴西市場特點，在多種納米功能材料的應用方面開展系列合作，進行聯合開發及推廣。
目前，納米中心與巴西有關高校、科研機構和企業在納米技術領域已開展了多方面的交流與合作，建立了良好的關系，在多個方面均取得了大幅進展：（1）進行了頻繁的人員互訪，并形成了長期交流機制；（2）在納米功能材料領域開展了多項科技項目技術合作；（3）與納米技術企業在納米產品方面開展了合作，進行產品輸出；（4）積極進行人員交流，通過多種渠道幫助巴方培養青年科技人員。
4結論與展望
納米中心在國際合作方面形成了多樣化格局，已在人員互訪、簽約全面合作框架協議、研究項目合作、建立聯合工作組、人才合作、技術輸出等方面，全方位展開了國際交流與合作工作，對外交流工作的層次不斷提高、規模不斷擴大、合作伙伴不斷增多。
納米中心與巴西相關高校、科研機構及企業的交流與合作已取得了一系列初步成果，形成了良好的發展勢頭。納米中心將在已簽署的各項合作協議基礎上，通過進一步整合資源，不斷深入、拓展與巴西在納米技術領域的合作，為中巴合作夯實基礎，為中巴友誼多做貢獻：（1）繼續堅持中巴雙方頻繁交流，將目前開展的雙邊互訪及“雙邊論壇”制度化，發展成為長期性的定期雙邊交流活動，建立長期穩定的中巴納米技術合作交流平臺；（2）切實落實雙方的項目合作，通過與巴西科研機構開展長期穩定的納米技術聯合研究，為巴方合作單位提供長期的技術支持；（3）通過與巴西企業聯合開展針對性的應用技術及產品開發，實現我國納米技術及產品在巴西的大規模推廣和應用；（4）建立和完善雙方人才交流機制，為雙方培養納米技術人才。
參考文獻
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篇10
黃金受眾人推崇不是一天兩天的事了，在古代，中國人甚至把金與健康緊密聯系起來。東漢的煉丹理論家魏伯陽在其著述中提到“金性不敗朽，故為萬物寶。術士伏食之，壽命得長久。”也就是說，金子永不消亡，永不腐朽，是世間珍寶。當時的人們認為服食含金的丹丸可以延年益壽，古代曾出現了一股“藥金”風，在相當長的時間里，服食金屑，都被作為一種長壽、保健秘法。可事實上由于那時知識尚不完備，丹藥中常常含有鉛、汞等有毒重金屬，不但不延年，反而還短命。
盡管那時的人們并不很清楚煉來煉去，吞進肚子的究竟是什么東西，但古代術士把金的持久光澤與身體健康聯系起來還真的是不無道理。金之所以不腐朽是因為金元素性質穩定，不容易與其他物質發生化學反應，所以即使人體攝入微量金元素，它也不會對身體產生毒性。這一特性使金在醫療方面有巨大的潛在價值。在過去，金常被運用到補牙治療，由于它穩定無毒，所以就算在口腔里與人的食物天天進行著親密接觸，也不會產生毒素，危害健康。而在納米技術日趨于成熟的今天，科學家們更嘗試用金來診斷和治療一些致命疾病。
加熱癌細胞致其死亡
腫瘤專家提出了一種利用金治療癌癥的方法。他們準備向癌癥患者體內注射極其細小的金質微粒球，每個金質納米微粒球都比人體內的紅細胞還要小。這些微粒球隨著血液進入腫瘤生長的區域及周圍負責給腫瘤供血的血管處，在那里沉積、等待。微粒球逐個就位后，腫瘤治療專家用近紅外光“引爆”這些包裹起來的金質微粒球。
那么怎樣“引爆”這些微粒球呢？實際上，這些微粒球經過特殊處理，對于特定波長的光線，球面不發生反射，只吸取其能量。醫生們派出這些納米微粒潛入“敵營”，這些納米微粒會把吸收到的光轉化為熱能，加熱周邊的腫瘤細胞，當腫瘤內部的溫度超過40℃，癌細胞就會變形、皺縮，最終完全瓦解。
科學家在小鼠身上進行了實驗。小鼠經過胰腺腫瘤切除手術后體內仍然殘留一些腫瘤組織，實驗人員運用上面提到的這項技術幫助小鼠清除了體內的殘留腫瘤組織。研究人員稱，當這項技術足夠成熟，就不需要再用外科手術的方式治療腫瘤，對于包括腦腫瘤、頸部腫瘤、肺部腫瘤來說，直接注入納米微粒進行治療，病患的痛苦會極大降低，治療的風險也會更小。
