金礦中金含量測試研究論文
時間:2022-10-25 09:06:00
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[摘要]:金不易被氧化,在自然界中多以單質形式存在,而且在礦石中品位很低,各種礦石的性質又多種多樣,所以在化驗時要采用不同的方法處理、溶解、分離、富集、測試等。本文采用礦樣經過高溫焙燒、王水溶解、在稀王水介質中用甲基-2-戊酮進行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度計測定,經過多次試驗,得出此方法操作方便、準確性高、重現性好,可用于批量分析。
[關鍵詞]:金、萃取、原子吸收分光光度計、微量元素
1.引言
目前,隨著貴州地質工作資金、技術等的加大投入,各個金礦點不斷被發現,礦山的開采規模也不斷擴大。在開采過程中,金的分析測試對礦山開采工藝及生產等各個環節都起著重要作用。由于金在礦石中品位很低,礦物構成也很復雜,所以必須針對礦物的性質采用不同的測試方法。許多文獻資料介紹了金礦樣品的處理、分離、富集、測試等的研究,解決了金礦樣分析測試中的許多難題。金礦樣的分解有熱溶法、冷浸法等;富集有活性炭法、泡沫塑料法等;測試方法有滴定法、光譜法等。我室采用王水溶樣、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度計測定,有時也用光譜法測定,光譜法雖然靈敏度高,但是不穩定,重現性不好,而泡沫富集在本室應用得比較成熟,得出結果比較準確可靠,但是我認為在操作過程中易出現如下情況:一是振蕩富集過程中溶液容易濺出并且易相互污染;二是泡沫質量,預處理等都不同程度地影響富集效果;三是流程過長(振蕩通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上)。所以筆者在總結以上經驗的同時做了大量的試驗,對本室的分析方法提出了改進,即金礦樣經過高溫焙燒、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分離、硫脲反萃取、原子吸收分光光度計測試,該方法不僅克服了泡沫塑料富集振蕩過程中易濺出相互污染的缺點,而且可以節約了大量時間,并且萃取率幾乎達到100%,結果重現性很高,對生產具有一定的指導意義.
2.實驗部分
2.1試劑與儀器
王水溶液:現配現用;
甲基-2-戊酮:分析純;
硫脲溶液:稱取5.0g硫脲,加少量水,微熱溶解,加入4ml1:1的硫酸,冷卻后移入100ml容量瓶中定容;
硫酸:分析純;
鹽酸:分析純;
硝酸:分析純;
水:蒸餾水或去離子水;
金標溶液:稱取0.1000g純金粉(99.99%)于100ml燒杯中,加入少量水潤濕,緩慢加入10ml王水,水浴加熱至完全溶解,冷卻后移入100ml容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液質量濃度為1mg/ml。用時根據需要吸取相應體積用5%王水稀釋到刻度;
GGX-9型原子吸收分光光度計,北京地質研究所
2.2試驗方法
稱取10~20g金礦管理樣于坩堝中,置于馬弗爐中緩慢升溫至650℃后焙燒2h,取出冷卻,移入300ml燒杯中,加水潤濕后加入40ml(1:1)新王水,蓋上表面皿放到加熱板上低溫加熱至微沸溶解30min,過程中邊加熱邊攪拌,并間斷加少許水。待礦樣溶液自然冷卻后過濾于100ml容量瓶中,用5%王水洗滌數次,用水稀釋定容,搖勻。吸取25ml該溶液于100ml分液漏斗中,加入5ml(1:1)的王水,加入適量水,控制體積在50ml左右,搖勻,然后加入5ml甲基-2-戊酮,手動振蕩1min,靜置分層,分離萃取液和萃取有機相,往萃取有機相中加入20ml硫脲溶液反萃取,手動振蕩1min,靜置分層。將所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中,用水定容,用GGX-9型原子吸收分光光度計在波長242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空氣流量7.0ml/min條件下測定其吸光度,并根據標準曲線計算金的含量(如果金含量不高,在加入適量硫脲萃取后直接測定),測定結果如下表所示:
試樣參考值本方法泡沫塑料法偏差
管理樣14.924.904.78+0.02
管理樣210.8610.9110.79+0.05
3.結果與討論
3.1從上表可以看出,本方法結果約比泡沫法高,在用萃取有機相及萃取液等測試中可知,已不含金了,說明本方法萃取過程中萃取是相當的完全的,這是比泡沫法的優越性之一。
3.2測定管理樣8次,可知其準確性極高,重現性較好,如下表所示:
試樣參考值測定值平均值準確度
管理樣14.924.90,4.93,4.89,4.88,
4.92,4.94,4.96,4.914.91699.92%
3.3共存離子的影響
由于礦石中大量存在其它離子,而這些離子在不同程度上都影響金的測定,尤其以鐵最為嚴重,因為鐵的靈敏線跟金非常接近(鐵為242.89nm、金為242.82nm),但是本方法在萃取時萃取劑具有很強的選擇性,不對其它離子產生作用,所以說礦石中大量存在的離子對測定不產生干擾,該方法實用于各種礦石樣品中金的分析測試。
3.4本人把該方法應用于載金炭中金的測試試驗,萃取液成分與標準液成分保持了高度一致,測試結果收到了良好的效果,而且能很好地解決了我廠載金炭入庫的時間及質量,能更好地減小結果偏差帶來的損失,更好地為我廠黃金生產服務。
參考文獻:
1.《巖石礦物分析》第三版第一分冊1991地質出版社
2.《原子吸收光譜分析)1979地質出版牡
3.《金銀的測試分析》中華人民共和國地質礦產都1998
4.《操作規程》貴州省有色地質堪查局
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