陳香露白露片研究論文
時間:2022-02-09 11:11:00
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1樣品與試藥
陳香露白露片(樣品1,樣品2,樣品3分別為3個不同廠家的樣品);陰性樣品(自制);甘草酸胺對照品(批號110731-200407)、甘草對照藥材(批號904-8902),陳皮苷對照品(批號110721-200211),大黃酸對照品(批號110757-200206),大黃對照藥材,(均購自中國藥品生物制品檢定所);硅膠G(青島海洋化工廠),所用試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1甘草的薄層鑒別[2~3]取本品17片,加乙醚40ml,加熱回流1h,濾過,藥渣加甲醇30ml加熱回流1h,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,20ml/次,合并正丁醇液,用水洗滌3次,蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。
另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取甘草酸胺對照品,加甲醇制成每毫升含2mg的溶液,作為對照品溶液。再取缺甘草的陰性樣品,同供試品溶液制備方法制成陰性溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述3種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外燈(254nm)下檢視。結果供試品色譜中,在與對照品色譜、對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性樣品無干擾。見圖1。
圖1甘草TLC圖譜(略)
2.2陳皮薄層色譜鑒別[2]取本品10片,研碎,加甲醇30ml溶解,置水浴上加熱回流30min,過濾,濾液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成每毫升含2mg的溶液,作為對照品溶液。再取缺陳皮的陰性樣品,同供試品溶液制備方法制成陰性溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述4種溶液各8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(100∶17∶13)為展開劑,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑,展至約8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性樣品無干擾。見圖2。
2.3川木香薄層色譜鑒別[2]取本品10片,研碎,加乙醚20ml溶解,超聲處理20min,過濾,濾液揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取川木香對照藥材,同法制成對照藥材溶液。再取缺川木香的陰性樣品,同供試品溶液制備方法制成陰性溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB)試驗,吸取上述4種溶液各8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性樣品無干擾。見圖3。
圖2陳皮TLC圖譜(略)
圖3川木香TLC圖譜(略)
2.4大黃薄層色譜鑒別[2]取本品6片,研碎,加甲醇20ml,加熱回流30ml,過濾,濾液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30min,立即放冷,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,揮干乙醚,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。取大黃酸對照品,加甲醇分別制成每毫升含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。再取缺大黃的陰性樣品,同供試品溶液制備方法制成陰性溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB)進行試驗,分別吸取上述4種溶液各4μl,點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光主斑點;置氨蒸氣中熏,顯紅色斑點。而陰性樣品無干擾。見圖4~5。
圖4大黃TLC熒光圖譜(略)
圖5大黃TLC氨熏后圖譜(略)
3討論
陳香露白露片原標準較為簡單,僅對其鉍鹽進行定性定量,鎂鹽進行定性的研究,不能有效地控制其內在質量。參照《中國藥典》及文獻資料[4],本文增加了處方中主藥甘草、陳皮、大黃的薄層色譜鑒別。實驗證明采用本文本法操作簡單,專一性強,能有效地控制其質量。
【參考文獻】
[1]中華人民共和國藥典委員會.衛生部藥品標準·中藥成方制劑,第8冊[S].1993:87.
[2]國家藥典委員會,中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業出版社,2005.
[3]周俊,李家琳,付宜和.陳香露白露片中藥成份質量控制[J].中國醫院藥學雜志,2006,26(10):1314.
[4]劉珊珊.對陳香露白露片檢驗中有關問題的探討[J].中國現代應用藥學,1999,16(05):46.
【摘要】目的鑒別陳香露白露片中的甘草、陳皮、川木香、大黃。方法采用薄層色譜(TLC)鑒別。結果建立簡便、靈敏、可靠的TLC。結論可用于陳香露白露片的質量控制。
【關鍵詞】陳香露白露片甘草陳皮川木香大黃薄層色譜
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