大山楂丸中總黃酮含量分析論文

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【摘要】目的建立大山楂丸中總黃酮的含量測定方法。方法采用分光光度法，以槲皮素為對照品，對其進行絡合顯色，在510nm波長處測定吸收度，從而測定大山楂丸中總黃酮的含量。結果線性范圍在0.020004～0.10002mg·ml-1(r=0.9993)之間，平均回收率為96.02%，RSD=1.22%(n=5)。結論該法簡便易行、重現性好、結果可靠，可用于該制劑的質量控制。

【關鍵詞】大山楂丸總黃酮分光光度法

Abstract：ObjectiveToestablishultravioletspectrophotometryforthecontentdeterminationofTotalFlavonesinDashanzhaPill.MethodsQuercetinwasselectedasreferencematerial,andthesamplesweredeterminedat510nm.ResultsThelinearrangeforquercetinwas0.020004～0.10002mg·ml-1(r=0.9993).Therecoveryratewas96.02%;RSD=1.22%(n=5).ConclusionThismethodiseasytohandlewithgoodaccuracyandreproducibility,andissuitableforthequalitycontrolofDashanzhaPill.

Keywords：DashanzhaPills;TotalFlavones;Spectrophotometry

大山楂丸由山楂、神曲、麥芽組成，具有開胃消食的功能，用于食積內停所致的食欲不振、消化不良、脘腹脹悶。主要化學成分有多種黃酮、有機酸、維生素及各種消化酶等。本實驗采用分光光度法對總黃酮進行含量測定。現將結果報道如下。

1儀器與試藥

UV-1800紫外分光光度計（北京瑞利），槲皮素對照品（中國藥品生物制品檢定所），大山楂丸（北京同仁堂制藥廠），水為本院實驗中心自制純化水，其他試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品20mg，置100ml容量瓶中，加入95%乙醇50ml溶解，再以50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得0.2mg/ml的對照品溶液。

2.2供試品溶液制備取105℃干燥2h的大山楂丸約6.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加入95%乙醇130ml,回流提取1.5h。將提取液定量轉移至250ml容量瓶中，補加蒸餾水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.3標準曲線的制備精密量取對照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分別置于10ml容量瓶中。分別加入50%乙醇使成5ml；精密加入5%NaNO2溶液0.3ml，搖勻，放置6min；加入10%Al(NO3)3溶液0.3ml，搖勻，放置6min；加入1mol/LNaOH溶液4ml;分別用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置15min。以第1瓶作空白，于510nm處分別測其吸光度，以對照品濃度為橫坐標，以吸收度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸方程。結果見表1。

計算回歸方程得Y=4.854X-0.0051，r=0.9993。結果表明，槲皮素在0.020004～0.10002mg·ml-1范圍內呈良好的線性關系。

2.4穩定性實驗取同一供試品溶液，分別于配制后0，15，30，45，60min，依照“2.3”項方法測定吸收度，分別為0.284，0.283，0.281，0.280，0.278，RSD=0.85%。實驗結果提示：供試品溶液制備后1h內穩定，吸收度無明顯變化。

2.5精密度實驗取同一供試品溶液5份，依照“2.3”項方法測定吸收度，分別為0.281，0.278，0.285，0.277，0.280，RSD=1.11%。

2.6重復性實驗取同一批樣品（批號6015193）5份，每份各6.5g，依2.2項方法制備供試品溶液。精密吸取1ml供試品溶液，依“2.3”項方法測定，結果分別為22.906，23.066，22.513，22.434，22.276mg·g-1，平均含量為22.639mg·g-1，RSD=1.47%。

.7回收率實驗精密稱取5份已知含量的樣品（批號6015193），精密加入對照品適量，依“2.2”項方法制備供試品溶液。精密吸取1ml供試品溶液，依“2.3”項方法測定，計算回收率，結果表明，回收率的重現性好。結果見表2。

表1線性范圍考察結果（略）

表2回收率測定結果（略）

2.8樣品含量測定精密量取供試液1ml置10ml容量瓶中，加入50%乙醇使成5ml；照“2.3”項方法，自“精密加入5%NaNO2溶液0.3ml”起，依法操作，另精密量取5ml50%乙醇，照“2.3”項方法，自“精密加入5%NaNO2溶液0.3ml”起，依法操作，制成空白溶液。在波長510nm處，以空白溶液校正基線，測定供試液的吸光度值，代入回歸方程，計算供試液中總黃酮的含量。結果見表3。

表3大山楂丸總黃酮含量測定結果（略）

3討論

目前，文獻報道總黃酮的含量測定方法，主要有紫外分光光度法，HPLC法，熒光光度法等［1～5］。本實驗采用分光光度法測定大山楂丸中總黃酮的含量，簡便易行、重現性好、結果可靠，為缺少昂貴設備的研究機構提供了相應的研究手段。

本實驗以槲皮素為標準品，經全波長掃描確定最大吸收波長510nm為檢測波長。

通過考察樣品的提取方式，發現索氏提取法優于超聲提取。

通過考察索氏提取樣品的時間，發現提取1.5h，基本能提盡樣品中的總黃酮。

【參考文獻】

［1］宋永強,諶樂剛.分光光度法測定裸花紫珠片中總黃酮含量［J］.海南醫學,2005,16（6）:152.

［2］謝鳴,彭鐮心,劉超,等.紫外分光光度法測定夏枯草微丸中總黃酮的含量［J］.西南民族大學學報,2006,32（1）:136.

［3］楊書良.HPLC測定雙果膠囊中總黃酮的含量［J］.中國中藥雜志,2004,29（6）:586.

［4］文紅梅,王業盈,彭國平,等.HPLC法測定蒲黃中總黃酮的含量［J］.現代中藥研究與實踐,2006,20（3）:41.

［5］黃鎖義,龍鳳,梁宇,等.熒光光度法測定榕樹葉總黃酮含量的研究［J］.時珍國醫國藥,2006,17（6）:983.