野菊花中綠原酸提取工藝分析論文

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1儀器與材料

1.1儀器

UV/VIS916型分光光度計(澳大利亞GBC)，ZK-82A型真空干燥箱(上海實驗儀器總廠)，FZ102型微型植物試樣粉碎機(河北省黃驊市振興機電儀器廠)，SX8200H型臺式超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)，HH-S2系列恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市環宇科學儀器廠)。

1.2材料

綠原酸標準品購自中國藥品生物制定檢定所，野菊花購自邦健藥房（50℃下烘干3h，粉碎后備用），其他試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1對照品溶液的制備準確稱取綠原酸對照品5.2mg置于250ml量瓶中，用70%的乙醇溶液溶解，定容即得。

2.2測定波長的選擇取對照品溶液1ml，置于10ml量瓶中，用70%的乙醇定容。以70%乙醇溶液為參比液，于紫外分光光度計上在200～400nm范圍內進行掃描最大吸收波長，結果在329.6nm處有最大吸收峰，由此選擇329.6nm作為測定波長。

2.3方法學考察

2.3.1標準曲線的繪制精密吸取對照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ml于10只10ml量瓶，以70%乙醇定容。于紫外分光光度計上在λ=329.6nm處測定其吸光度。以吸光度A為縱坐標，綠原酸濃度C為橫坐標，繪制標準曲線。經線性回歸得回歸方程為：A＝51.133C－0.0058，r=0.9997，結果顯示綠原酸在0.416～4.576g·L-1范圍內具有良好的線性關系。

2.3.2精密度實驗精確稱取野菊花約1g，加入10ml在70℃水浴提取60min，準確吸取提取液1ml，置于10ml量瓶中，以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白，測定其吸光度。連續測定6次，RSD=0.72%，表明儀器精密度較好。

2.3.3穩定性實驗準確吸取“2.3.2”項所得提取液1ml，置于10ml量瓶中，以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白，分別于0，10，20，30，40，50min測定其吸光度，連續測定6次，RSD=0.38%，表明提取液在1h內較穩定。

2.3.4重復性實驗精密稱取野菊花粉末約1g，按“2.3.2”項法平行制備3份提取液，按“2.3.2”項方法實驗，RSD=0.25%，說明方法重復性較好。

2.3.5加樣回收率實驗

向已知含量的野菊花中加入不同量的綠原酸對照品進行實驗，用紫外分光光度計測定其吸光度，得出綠原酸含量。平均回收率為100.89%，RSD為1.45%，表明方法回收率較好。

2.4正交實驗設計［3，4］

2.4.1水浴提取法

在粒度、提取工藝相同的條件下，考察水浴溫度、乙醇濃度、液固比、提取時間等因素，選用L9(34)正交表安排實驗。見表1。表1水浴提取因素水平（略）

2.4.2超聲波提取法在粒度、提取工藝相同條件下，考察浸漬時間、乙醇濃度、液固比、超聲時間等因素，選用L9(34)正交表安排實驗。見表2。表2超聲波法因素水平（略）

2.5野菊花的測定［5］精密稱取野菊花約1g，置于100ml圓底燒瓶中，按“2.4”項進行正交實驗，提取液抽濾，濾液定量轉移至100ml量瓶中，70%乙醇定容。精密吸取濾液1ml于10ml量瓶中，按標準曲線制備方法測定其吸光度，由標準吸收曲線計算出綠原酸含量。結果見表3。表3正交實驗方案及結果分析（略）

2.6方差分析

由表3可知，水浴提取法的最佳提取條件為：A3B2C2D1，即液固比為12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下，綠原酸含量達到0.35%。從極差分析知各因素對綠原酸提取的影響大小順序分別是提取溫度>液固比>乙醇濃度>提取時間。

超聲提取法的最佳提取條件為：A2B2C2D3，即液固比為15∶1的60%乙醇預浸漬40min，超聲提取45min。在此條件下，綠原酸的質量分數達到0.36%。從極差分析知各因素對綠原酸提取的影響大小順序分別是乙醇濃度>浸漬時間>超聲時間>液固比。

3結論

通過正交實驗，確定了水浴提取法的最佳提取條件為：液固比為12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下，綠原酸含量達到0.35%。超聲提取法的最佳提取條件為：液固比為15∶1的60%乙醇預浸漬40min，超聲提取45min。在此條件下，綠原酸的質量分數達到0.36%。

水浴法與超聲法中，影響綠原酸的提取的主要因素基本相同，所不同的是超聲條件下提取效果優于水浴。其原因可為：①超聲的空化作用對細胞膜的破壞有助于綠原酸的釋放與溶出；②超聲波使浸提劑和提取物不斷振蕩，有助于溶質的擴散；③超聲的熱效應使水介質溫度基本維持在60℃，對樣品有水浴的效果。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部［S］.北京：化學工業出版社,2005:219.

［2］高錦明,張鞍靈,張康健.綠原酸分布、提取生物活性研究綜述［J］.西北林學院學報,1999,14(2):73.

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［4］克洛福德.杜連耀,應崇福（譯）.超聲工程［M］.北京:科學出版社,1996.

［5］陳國平,洪立策.黃山野菊花中綠原酸含量的測定［J］.化工時刊,2006,20(4):50.

【摘要】目的優選野菊花中綠原酸的提取工藝。方法設計正交實驗，以綠原酸含量為考察指標對提取工藝進行優化。結果水浴提取法最優工藝為：液固比為12：1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下，綠原酸的質量分數達到0.35%。超聲的最佳提取條件為：液固比為15：1的60%乙醇預浸漬40min，超聲提取45min。在此條件下，綠原酸的質量分數達到0.36%。超聲法優于水浴法。結論以該工藝提取綠原酸，保證了較高的綠原酸質量分數，優化了野菊花中綠原酸的提取工藝。

【關鍵詞】野菊花；綠原酸；正交實驗；分光光度法；提取工藝