海桐花揮發(fā)油研究論文

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【摘要】目的比較固相微萃取法和水蒸氣蒸餾法提取海桐花中的揮發(fā)性成分差異。方法采用GCMS測(cè)定其化學(xué)成分。結(jié)果分別鑒定了62種和58種成分。結(jié)論與水蒸氣蒸餾法相比，固相微萃取法得到的十一烷、壬烷等烷烴的含量增加；并且提取出了水蒸氣蒸餾法不能蒸餾出來(lái)的一些成分，如馬鞭草烯醇、γ欖香烯、白菖烯、α古蕓烯、綠花白千層醇等。

【關(guān)鍵詞】海桐花；固相微萃??；水蒸氣蒸餾；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用；揮發(fā)油

Abstract:ObjectiveToComparetheessentialoilextractedfromtheflowersofPittosporumtobiraAit.bysolidphasemicroextraction(SPME)andsteamdistillation.MethodsGCMSwasusedtoanalyzetheircomponents.ResultsTherewere62componentsidentifiedfromproductsofSPMEand58fromthoseofsteamdistillation.ConclusionComparingwiththoseofsteamdistillation,thecontentsofundecane,nonaneincreasedbySPME;andsomecomponentsthatwouldnotbeextractedbysteam;distillationwereextractedbySPME,suchasverbenol,yElenene,calarene,(1)aGurjunene,viridifloroletc.

KeywordsFlowersofPittosporumtobiraAit,SPME;Steamdistillation;GCMS;Essentialoil

海桐PittosporumtobiraAit.為海桐科植物，常綠小喬木或灌木，各地多有栽培，為園林綠化觀賞樹(shù)種。具有祛風(fēng)活絡(luò)、散淤止痛、解毒止血等藥理作用。國(guó)外對(duì)海桐花化學(xué)成分的研究較少，主要是研究海桐的種子和果實(shí)；國(guó)內(nèi)只有李兆琳等［1～4］對(duì)海桐花頭香化學(xué)成分進(jìn)行了研究。未有文獻(xiàn)報(bào)道水蒸氣蒸餾方法與SPME方法提取海桐花揮發(fā)油研究，因此我們利用水蒸氣蒸餾和固相微萃取法固相微萃取法（SPME）提取海桐花的揮發(fā)油成分，并將這兩種方法所得到成分進(jìn)行了比較。

SPME是一種適合色譜進(jìn)樣分析的快速萃取方法，它以帶有特殊涂層石英纖維作為固相提取器將其浸入樣品溶液或頂空提取，然后直接進(jìn)行GC，HPLC分析。它具有對(duì)被測(cè)樣品的選擇高，溶質(zhì)更容易洗脫、幾乎無(wú)空白值和重現(xiàn)性好等特點(diǎn)［5］，本文將兩種方法提取的揮發(fā)油成分用GCMS來(lái)分析，并將SPME與GCMS聯(lián)用。

1材料與儀器

海桐花于200605采集于河南省開(kāi)封市，經(jīng)河南大學(xué)藥學(xué)院中藥教研室袁王俊鑒定為海桐科海桐屬植物海桐，標(biāo)本存放于河南大學(xué)天然藥物研究所實(shí)驗(yàn)室（No.MPBA06051402）。

美國(guó)惠普公司HP6890GC/5973MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Supelco公司手動(dòng)固相微萃?。⊿PME）裝置，萃取纖維頭為：65μmPDMS/DVB。

2方法

2.1揮發(fā)油提取

2.1.1水蒸氣蒸餾法按《中國(guó)藥典》（2005年版Ⅰ部）方法，用揮發(fā)油提取器提取揮發(fā)油。取新鮮海桐花100g，以水蒸氣蒸餾收集揮發(fā)油，得到具有濃郁香氣的乳白色液體，貯于-4℃冰箱中。收油率為0.0391%。

2.1.2固相微萃取法稱取陰干海桐花（經(jīng)粉碎）1.0g，置于15ml專用采樣瓶中，插入裝有65μmPDMS/DVB纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器，90℃下頂空萃取保持30min取出，立即插入色譜儀進(jìn)樣口（溫度250℃）中，脫附1.5min。

2.2色譜/質(zhì)譜分析條件

2.2.1氣相色譜條件HP5MS石英彈性毛細(xì)管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；載氣He，流量1ml/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；色譜柱初始溫度50℃（保持1min），以8℃/min升溫速率升至160℃（保持2min），以10℃/min升溫速率升至250℃，最后保持10min；不分流進(jìn)樣。

2.2.2質(zhì)譜條件EI離子源，離子源溫度230℃，電子能量70eV，電子倍增器電壓1765V，質(zhì)量掃描范圍30～350amu，四極桿溫度150℃，GCMS傳輸線溫度280℃。

3結(jié)果

采用GCMS法對(duì)海桐花揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行分析，檢索Nist98標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)和Wiley275質(zhì)譜圖庫(kù)，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)從基峰、γ相對(duì)豐度等幾個(gè)方面進(jìn)行直觀比較，確定海桐花揮發(fā)油中的化學(xué)成分。峰面積相對(duì)含量分析是通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法進(jìn)行。其結(jié)果見(jiàn)表1～2。

4討論

從水蒸氣蒸餾法提取的海桐花揮發(fā)油中，共分離了137個(gè)化合物，鑒定了其中的58個(gè)化學(xué)成分，已鑒定成分峰面積占色譜總餾出峰面積的73.48%。主要成分為：橙花叔醇（21.7%）、1Rα蒎烯（11.43%）、醋酸芐酯（5.91%）、壬烷（5.19%）、喇叭茶醇（3.97%）、十一烷（2.68%）、芳樟醇（1.74%）、β蒎烯（1.5%）、壬醛（1.45%）、橙花叔醇（1.25%）、苯甲酸芐酯（1.14%）等，與文獻(xiàn)報(bào)道的主要成分大致相同［6］。

表1固相微萃取法提取海桐花揮發(fā)性化學(xué)成分（略）

表2水蒸氣蒸餾法提取海桐花揮發(fā)性化學(xué)成分（略）

從固相微萃取法提取的海桐花揮發(fā)油中，共分離了106個(gè)化合物，鑒定了其中的62個(gè)化學(xué)成分，已鑒定成分峰面積占色譜總餾出峰面積的91.29%。主要成分為：十一烷（22.37%）、壬烷（18.91%.）、α蒎烯（18.76%）、α-蓽澄茄油烯（4.44%）、橙花叔醇（3.28%）、大根香葉烯d（2.48%）、反式β羅勒烯（2.41%）、β蓽澄茄油烯（1.93%）、2β蒎烯（1.89%）、β月桂烯（1.5%）、苯甲醇（1.33%）、α-胡椒烯（1.13%）等。與水蒸氣蒸餾法得到的揮發(fā)油相比，固微萃取法得到的揮發(fā)油中，十一烷、壬烷等烷烴的含量增加；同時(shí)提取出了水蒸氣蒸餾法不能蒸餾出來(lái)的一些成分，如馬鞭草烯醇、γ欖香烯、白菖烯、（）α古蕓烯、綠花白千層醇等；揮發(fā)油的提取時(shí)間明顯縮短。

固相微萃取技術(shù)（SPME）是近年來(lái)出現(xiàn)的和一種新型的無(wú)溶劑化樣品前處理技術(shù)，它集樣品采集、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，操作簡(jiǎn)單、快速，廉價(jià)實(shí)用，環(huán)境污染小［7］，并且它可以與其它技術(shù)聯(lián)用。因而在分析化學(xué)與藥物分析領(lǐng)域得到了廣泛使用，具有良好的應(yīng)用前景。

【參考文獻(xiàn)】

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［2］FujiwaraYandtakashiM.StructureofpittosporumxanthinsA1andA2,novelC69carotenoedsfromthomtheseedsofPittosporumtobira［J］.TetrahedronLetters,2001,42：2693.

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［4］李兆琳，李海泉，陳寧，等.海桐花頭香化學(xué)成分的研究［J］.蘭州大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），1990，26（3）：70.

［5］黃志東.固相微萃取技術(shù)及其在藥物分析領(lǐng)域中的應(yīng)用［J］.現(xiàn)代儀器，2003，2：15.

［6］NickaverB,SminG,YosefiM.VolatileConstituentsoftheflowerandfruitoilsofpittosporumtobira(Thunb.)Aet.growninIran［J］.Znaturforsch［C］.2004,59(3-4)：174.

［7］魏寧漪，段天璇，馬長(zhǎng)華.固相微萃取技術(shù)及其在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用［J］.中國(guó)中藥雜志，2004，29（3）：197.