天胡荽化學(xué)成分分析論文

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1儀器與試藥

熔點(diǎn)用Kafler顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定，溫度計(jì)未校正；紅外光譜用5DXFT型紅外光譜儀測(cè)定；核磁共振譜用BRUKERAV500型核磁共振儀測(cè)定；層析用硅膠由青島海洋化工廠生產(chǎn)。薄層色譜檢測(cè)用254nm、365nm紫外燈、固體碘和顯色劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的硫酸乙醇溶液)。所用試劑均為分析純。藥材于2006年8月采于江西省上栗縣，經(jīng)廣東藥學(xué)院藥用植物與中藥鑒定學(xué)教研室劉基柱老師鑒定，樣品現(xiàn)保存于廣東藥學(xué)院天然藥物化學(xué)教研室。

2提取與分離

取半陰干的天胡荽全草7.5kg粉碎，粗粉用95％（體積分?jǐn)?shù)）乙醇回流提取3次，每次2h，提取液合并，濃縮液用石油醚(60～90℃)萃取，至石油醚層無色。合并萃取液，回收石油醚，得石油醚部位，拌200～300目硅膠上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例進(jìn)行梯度洗脫，薄層檢識(shí)，相同部分合并，重結(jié)晶，純化，得化合物1（90mg）。水層再用三氯甲烷萃取，至三氯甲烷無色，合并萃取液，回收三氯甲烷，得三氯甲烷部位，拌200～300目硅膠上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例進(jìn)行梯度洗脫，薄層檢識(shí)，相同部分合并，重結(jié)晶，純化，得化合物2（10mg）、化合物3（15mg）、化合物4（12mg）。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1：白色針狀結(jié)晶(石油醚乙酸乙酯)，mp142～143℃。LiebermannBurchard反應(yīng)（+），與豆甾醇標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照共薄層顯示一個(gè)斑點(diǎn)，混合熔點(diǎn)不下降，故確定1為豆甾醇（stigmasterol）。

化合物2：白色粉末狀晶體(石油醚乙酸乙酯)，mp301～303℃。不溶于石油醚，微溶于三氯甲烷、冷乙醇、冷甲醇，溶于熱乙醇、熱甲醇和吡啶；Molish反應(yīng)（+），LiebermannBurchard反應(yīng)（+）；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤均顯紫紅色。與胡蘿卜苷對(duì)照品對(duì)照，混合熔點(diǎn)不下降，共薄層色譜Rf值相同，故確定2為胡蘿卜苷（daucosterol）。

化合物3：淡黃色針晶(氯仿甲醇)，mp296～298℃，三氯化鐵反應(yīng)陽性，示有酚羥基存在，鹽酸鎂粉反應(yīng)陰性，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤顯黃色。IR(KBr)ν/cm-1:3412，1652，1615，1570,1310，1042，789。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：12.94(1H，s，5OH)，10.83(1H，s，7OH)，9.55(1H，s，4′OH)為3個(gè)酚羥基質(zhì)子信號(hào)；8.31(1H，s，C2H)為異黃酮C環(huán)2位質(zhì)子的特征信號(hào)；7.38(2H，d，J=6.5Hz)與6.82(2H，d，J=6.5Hz)示有鄰位偶合，為異黃酮B環(huán)2′，6′，3′，5′位質(zhì)子的特征信號(hào)，提示4′OH存在；6.38(1H，d，J=2.5Hz，8H)與6.22(1H，d，J=2.5Hz，6H)為2個(gè)互為間位偶合的質(zhì)子信號(hào)及低場(chǎng)12.94(1H，s)的5OH質(zhì)子特征信號(hào)表明A環(huán)為5，7二氧代結(jié)構(gòu)，推測(cè)化合物為5，7，4′三羥基異黃酮。上述光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［2，3］對(duì)照基本一致，故鑒定化合物3為染料木素(genistein)。

化合物4：白色細(xì)針晶(氯仿甲醇)，mp279～280℃，IR(KBr)ν/cm-1:3222,1631,1594,1517,1460。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：10.78(1H，s，7OH)，9.48(1H，s，4′OH)為2個(gè)酚羥基質(zhì)子信號(hào)；8.27(1H，s，C2H)為異黃酮C環(huán)2位質(zhì)子的特征信號(hào)；7.38(2H，d，J=6.5Hz)與6.81(2H，d，J=6.5Hz)示有鄰位偶合，為異黃酮B環(huán)2′，6′，3′，5′位質(zhì)子的特征信號(hào)，提示4′-OH存在；7.96（1H，d，J=7.2Hz，5H），6.93(1H，dd，J=7.2、2.5Hz，6H)與6.85(1H，d，J=2.5Hz，8H)為3個(gè)組成AMX偶合系統(tǒng)的質(zhì)子信號(hào)及低場(chǎng)10.78(1H，s)的7OH質(zhì)子特征信號(hào)表明A環(huán)為7氧代結(jié)構(gòu)，推測(cè)化合物為7，4′二羥基異黃酮。其光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［4］對(duì)照基本一致，故鑒定化合物4為大豆素(daidzein)。

【摘要】目的研究傘形科植物天胡荽(Hydrocotylesibthorpioides)的化學(xué)成分。方法用硅膠色譜技術(shù)分離化學(xué)成分，經(jīng)理化常數(shù)測(cè)定、波譜分析等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。結(jié)果得到4個(gè)化合物，即豆甾醇(stigmasterol,1）、胡蘿卜苷(daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4)。結(jié)論化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】天胡荽；化學(xué)成分；結(jié)構(gòu)鑒定

Abstract:ObjectiveToseparateandidentifythechemicalconstituentsofHydrocotylesibthorpioides.MethodsChemicalsfromHydrocotylesibthorpioideswereseparatedbysilicagelcolumnchromatography,andtheirstructureselucidatedbyIR,NMR.ResultsFourcompoundswereisolatedfromtheweedsofHydrocotylesibthorpioides，whichwereidentifiedasstigmasterol（1）,daucosterol（2）,genistein(3)anddaidzein(4).ConclusionCompounds2，3and4werefirstreportedinHydrocotylesibthorpioides．

Keywords:Hydrocotylesibthorpioides；silicagelcolumnchromatography

天胡荽為傘形科植物天胡荽（HydrocotylesibthorpioidesLam）的全草，別名滿天星、破銅錢、落得打等，分布于江蘇、江西、廣東、廣西、四川等地，資源豐富,天胡荽具有清熱利尿、化痰止咳等功效，民間常用其全草搗爛外敷或外擦治療各種體蘚、股蘚、手蘚、足蘚等各種蘚癥［1］。

目前從該植物中分離得到了木質(zhì)素類、甾體類、香豆類、黃酮類和齊墩果烷型三萜類化合物等［1］。為進(jìn)一步深入對(duì)該植物進(jìn)行綜合的研究和開發(fā)利用，本文對(duì)天胡荽的半陰干全草化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究，共分離得到5個(gè)單體化合物，目前確定結(jié)構(gòu)的有4個(gè)化合物，分別為豆甾醇（stigmasterol，1）、胡蘿卜苷（daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4),其中化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到。

【參考文獻(xiàn)】

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［3］吉文亮，秦民堅(jiān)，王崢濤.射干的化學(xué)成分研究(I)［J］.中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2001，32(3):197-199.

［4］石鉞，石任兵，劉斌，等.銀翹散抗流感病毒有效部位群化學(xué)成分的分離與鑒定［J］.中國中藥雜志,2003,28(1):43-47.