胃炎康膠囊質量標準研究論文

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【摘要】目的用HPLC法建立對胃炎康膠囊中的芍藥苷定量分析方法。方法采用DiamonsilC18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀(25:75)為流動相;檢測波長為230nm,按外標法定量。結果芍藥苷在0.058848~1.17696μg范圍內呈良好線性關系,相關系數r=0.99999,平均加樣回收率為99.7%,RSD=0.14%(n=6)。結論本實驗方法靈敏、準確、可靠,適合該制劑的質量控制。

【關鍵詞】HPLC法;胃炎康膠囊;芍藥苷

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpeoniflorininWeiyankangcapsulesbyHPLC.MethodsTheseparationwasperformedonDiamonsilC18column(150mm×4.6mm,5μm)withmethanol-0.02mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(25:75)asamobilephasebymeansofexternalstandardmethod.Thedetectionwavelengthwas230nm.ResultsThepeoniflorinhadgoodlinearrelationintherangeof0.058848~1.17696μg(r=0.9999).Theaveragerecoverywas99.7%withRSD0.14%(n=6).ConclusionThemethodissensitive,accurate,reliable,anditcanbeusedtocontrolthequalityofWeiyankangcapsules.

【Keywords】HPLC;Weiyankangcapsule;peoniflorin

胃炎康膠囊是治胃病的一種常用藥,雖然在全國范圍內生產廠家多、生產量非常大,但對這種藥的質量控制方面一直按照《部頒標準中藥成方制劑第十三冊》進行檢驗,該部頒標準無含量測定項,由于白芍是君藥,所以參照其他文獻資料采用高效液相色譜法對白芍的主要成分芍藥苷的含量進行測定,方法簡便,精密度較高,可有效對胃炎康膠囊中的芍藥苷進行控制,為藥品質量標準的修訂和生產工藝的改進提供科學依據。

1儀器與試劑

惠普1100高效液相色譜儀(惠普公司制造);安捷倫1100高效液相色譜儀(安捷倫公司制造);芍藥苷對照品(購于中國藥品生物制品檢定所,類別為供含量測定用);甲醇(天津市四有生物醫學技術有限公司出品,批號:040118101);乙醇(天津化學試劑有限公司出品,批號:20040124);磷酸二氫鉀(北京化工廠出品,批號:990401);胃炎康膠囊(吉林省七星山藥業提供,批號:20050101,20050102,20050103)。

2色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀(25:75)為流動相;流速為1.0ml/min;柱溫為35℃;檢測波長為230nm。本品連續進樣時,為了縮短采樣時間,應用梯度洗脫,即第30~35min采用甲醇-水(80:20)洗脫后,然后用甲醇-0.02mol/L磷酸(25:75)平衡10min后繼續進樣。在此條件下,供試品色譜中,在與對照品色譜相同的保留時間處有色譜峰,與其他組分能達到較好分離。為了使芍藥苷色譜峰達到基線分離,定量分析更準確,在系統適用性試驗中規定理論塔板數不得低于2000。

3溶液的制備

3.1對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量,加甲醇制成60μg/ml的溶液,搖勻,即得。

3.2供試品溶液的制備取胃炎康膠囊的內容物(約含芍藥苷3mg),精密稱定,精密加入稀乙醇50ml,稱重,超聲處理(功率240W,頻率45kHz)50min,放冷,加稀乙醇補足重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

3.3空白對照溶液取按處方比例制成的除白芍的空白膠囊按“3.2”項下方法制成的空白對照溶液。

4方法與結果

4.1波長選擇芍藥苷的測定波長參照《中國藥典2005年版一部》白芍藥材測定方法,選定為230nm。

4.2空白干擾試驗吸取上述對照品溶液、供試品溶液與空白對照品溶液各10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,結果在芍藥苷相應位置上空白對照無干擾。結果見圖1~3。

4.3最低檢出限和最低定量限

4.3.1最低檢出限精密稱取芍藥苷對照品13.89mg置50ml容量瓶中加甲醇至刻度溶解,取1.6ml置10ml容量瓶中加甲醇至刻度制成含芍藥苷58.848μg/ml的溶液,進樣1μl,計算得芍藥苷的最低檢出限為0.058848μg,信噪比為3.0。

圖1空白對照品

圖2供試品圖3芍藥苷對照品

4.3.2最低定量限取上述對照品溶液進樣2μl,計算得芍藥苷的最低定量限為0.117696μg。信噪比為21.5。

4.4線性關系試驗精密稱取芍藥苷對照品加甲醇溶解,制成含芍藥苷58.848μg/ml的溶液,分別進樣1、2、3、5、10、20μl;記錄色譜圖,以峰面積為縱坐標,進樣量為橫坐標,計算回歸方程為:Y=786.69329-0.139248,r=0.99999。結果表明,芍藥苷在0.058848~1.17696μg范圍內與峰面積呈良好的線性關系,近似為過原點的直線,可采用外標一點法測定。

4.5精密度試驗取芍藥苷對照品溶液(C=59.040μg/ml)重復進樣6次,每次進樣10μl,芍藥苷的峰面積RSD為0.3%(n=6),結果可知:該含量測定方法精密度良好。

4.6重復性試驗取本品內容物,分別精密稱取6份,含量結果RSD為0.06%,結果表明該方法重復性良好。

4.7回收率試驗取胃炎康膠囊(批號:20050101,含量為1.339mg/粒)的樣品內容物,精密稱取9份,每3份為一組,每組分別為1粒內容物量的70%、100%和130%,分別精密加入芍藥苷對照品溶液(C=0.4920mg/ml)2ml,按“3.2”項下方法操作制備供試液,測定,結果平均回收率為99.7%,RSD為0.14%(n=9)。

4.8穩定性考察取對照品溶液(C=59.040μg/ml),在0、2、4、6、8、12、24h,分別測定1次,進樣10μl,考察峰面積RSD為0.6%(n=7),結果供試品溶液24h內穩定。

4.9耐用性試驗用兩根不同的液相色譜柱[迪馬鉆石ODSC18(4.6mm×250mm,5μm),AichromBond-ACQC18(250mm×4.6mm,5μm)]和二臺不同的高效液相色譜儀(惠普1100、安捷倫1100),對同3份樣品分別測定,結果含量RSD分別為0.33%、0.36%和0.39%(n=4),結果可見該方法對不同色譜柱和不同的高效液相無明顯差別。

4.10胃炎康膠囊中芍藥苷含量測定結果取胃炎康膠囊(吉林省七星山藥業提供,批號:20050101,20050102,20050103)10粒內容物,精密稱定,精密稱取內容物(約含芍藥苷3mg),按“3.2”項下方法操作制備供試液,并按上述色譜條件吸取供試液10μl進樣測定,按峰面積外標法計算,測得胃炎康膠囊中芍藥苷含量分別為1.34、1.33、1.36mg/粒,RSD分別為0.78%、0.88%、0.96%(n=4)。

5結論

本實驗建立的方法經驗證簡便、可靠、靈敏,樣品檢測結果準確,精密度和重復性高,回收率為99.7%。適用于不同的高效液相和不同的以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱,可作為質量標準控制藥品生產。