莪術揮發油的提取分析論文

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1儀器與試藥

電子分析天平（梅特勒）；DZF-6020型真空干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司）；95-1磁力攪拌器（上海司樂儀器有限公司生產）；調溫電熱套。β-CD：中國醫藥（集團）上海化學試劑公司生產，批號：T20050409。其他所用試劑均為分析純。

莪術：購自武漢市藥材公司，經鑒定為正品且符合2005年版《中國藥典》Ⅰ部莪術項下之規定：揮發油含量≥1.5%（ml/g）［4］。

2方法與結果

2.1揮發油的提取

稱取過40目篩的莪術粗粉2份，每份50g，加10倍量水，按《中國藥典》2005年版附錄XD揮發油測定法（甲法）進行提取。觀察至5h左右油量不再增加，讀取揮發油的提取量分別為1.25ml和1.12ml，結果表明：藥材揮發油含量達到《中國藥典》2005年版Ⅰ部莪術項下的標準。

2.2揮發油的提取工藝研究根據揮發油的理化性質，確定了加水量（A）、提取時間（B）、浸泡時間（C）3個因素，每個因素確定了3個水平，見表1。測得每份揮發油的提取量，以揮發油的體積為指標進行結果統計，見表2～3。表1揮發油提取工藝因素水平（略）表2L9（34）正交設計及結果（略）表3方差分析（略）

從方差分析表和正交實驗結果看A、B兩因素均有顯著性影響，且A2﹥A3﹥A1，B3﹥B2﹥B1；因此各因素的最佳水平組合為A2B3C2，即加水量為8倍，浸泡30min，提取5h。按優選的最佳工藝條件驗證4批，測得揮發油的提取率為1.845%，RSD＝1.88%。

2.3揮發油β-CD包合工藝的研究

2.3.1包合物的制備方法按正交表的實驗安排，取一定量的β-CD，根據包合溫度下的溶解度加入計算量的水，制備β-CD飽和溶液，然后加入莪術油，在恒溫條件下，攪拌一定時間，冷卻至室溫，4℃靜置24h，濾過，沉淀水洗后再用石油醚（30～60℃）洗滌（洗滌3次，10ml/次），室溫放置，自然揮干，即得β-CD包合物。

2.3.2正交實驗法考察包合物制備工藝影響包合工藝的因素一般主要考慮揮發油用量與β-CD用量的比例、包合溫度和包合時間。本實驗采用L9（34）正交設計以揮發油的利用率、包合物收率及包合物含油率為指標，對揮發油包合的最佳工藝進行優選。因素水平見表4，正交安排表見表5。以含油率、產率、揮發油收得率為指標做結果統計，見表6～8。表4包合條件的因素水平（略）表5揮發油包合條件的正交安排表（略）表6含油率方差分析表（略）表7產率方差分析（略）表8揮發油收得率方差分析（略）

2.3.3包合物揮發油利用率測定將制得的包合物置500ml圓底燒瓶中，加蒸餾水200ml，按《中國藥典》2005年版附錄XD揮發油測定法（甲法）測定包合物中揮發油的實際含量，同時進行揮發油空白回收率的測定，即用移液管移取1ml揮發油和6gβ-CD置500ml圓底燒瓶中，加200ml水，提取5h，計算揮發油提取回收率，共3次，結果平均回收率為78%。

綜合考慮以上3個指標，結果表明：影響包合的因素排列順序為揮發油與β-CD的比例>包合溫度>攪拌時間，A、B因素對實驗結果有顯著性影響。A1B2C3為最佳因素水平組合，即最佳包合條件為50℃，攪拌60min，揮發油與β-CD比例為1∶4。按優選的最佳工藝條件驗證4批，測得包合物的含油率RSD＝1.47%，產率RSD＝2.08%，收率RSD＝3.52%。

3討論

揮發油的提取工藝研究從方差分析表和正交實驗結果看，A、B兩因素有顯著性影響，且各因素的最佳水平組合為A2B3C2，即加水量為8倍，浸泡30min，提取5h。

包合工藝研究的正交實驗結果表明：影響包合的因素排列順序為：揮發油與β-CD的比例>包合溫度>攪拌時間，A1B2C3為最佳因素水平組合，即最佳包合條件為50℃，攪拌60min，揮發油與β-CD比例為1∶4。

【參考文獻】

［1］鄭宏鈞，詹亞華.現代中藥材鑒別手冊［M］.北京：中國醫藥科技出版社，2001：289.

［2］滿偉.莪術油藥理研究及臨床應用進展［J］.時珍國醫國藥，2000，11（7）：663.

［3］王麗君，張偉.莪術油β-CD包合物的制備工藝及穩定性考察［J］.中草藥，2001，32（4）：314.

［4］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學工業出版社，2005：194.

【摘要】目的研究莪術揮發油提取及包合的最佳工藝條件。方法以揮發油的提取率為評價指標，利用正交實驗L9（34）篩選揮發油的最佳提取工藝。考察了飽和水溶液法β-CD包合莪術揮發油時揮發油與β-CD用量的比例、包合溫度和包合時間對包合的影響。結果揮發油提取條件為：莪術粗粉加8倍量水浸泡30min，提油5h。綜合比較了揮發油的利用率、包合物收率及包合物含油率3個指標，結果A1B2C3為最佳因素水平組合，即最佳包合條件為50℃，攪拌60min，揮發油：β-CD比例為1∶4。結論結果最佳提取工藝提取率高，簡單，方便。

【關鍵詞】莪術揮發油提取工藝包合正交設計