不同產(chǎn)地苦蕎質(zhì)量評價探究

導(dǎo)語：不同產(chǎn)地苦蕎質(zhì)量評價探究一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的:對云南及四川地區(qū)的苦蕎質(zhì)量進(jìn)行綜合評價，為苦蕎質(zhì)量監(jiān)控提供理論依據(jù)。方法:收集云南及四川地區(qū)的苦蕎樣品16份，采用藥典方法對蘆丁、槲皮素、肌醇、水分、浸出物、重金屬、砷鹽及農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測定。結(jié)果:16份苦蕎樣品的蘆丁含量在1.02%～2.55%，槲皮素含量在0.12%～0.89%，肌醇含量在0.15%～0.51%，水分含量在7.38%～9.94%，浸出物含量在6.28%～18.22%，重金屬及砷鹽均符合限量要求，2種農(nóng)藥均未檢出。結(jié)論:不同產(chǎn)地苦蕎有效成分含量有一定差異，有害物質(zhì)殘留均符合規(guī)定，規(guī)定本品水分不得過10%，水溶性浸出物不得少于10%，醇溶性浸出物不得少于5%。

【關(guān)鍵詞】苦蕎;含量測定;重金屬;農(nóng)藥殘留

苦蕎［Fagopyrumtartaricum(Linn)Gaench］屬蓼科蕎麥屬雙子葉植物，多產(chǎn)于云貴高原、黃土高原兩地［1］。其根、莖、葉、花、種子及籽殼中都含有大量黃酮類化合物，如蘆丁、槲皮素、肌醇。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)和現(xiàn)代醫(yī)學(xué)都證實(shí)苦蕎具有降血糖、降血脂、降尿糖、防便秘等功效［2－3］，被權(quán)威專家稱為“三降食品”和“21世紀(jì)人類的健康食品”。因此苦蕎中蘆丁、槲皮素及肌醇含量是評價苦蕎功能性優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。此外，苦蕎中蛋白質(zhì)含量也較高，有極高的營養(yǎng)和醫(yī)藥價值［4］。蕎麥蛋白除能顯著降低血液膽固醇濃度，其效果優(yōu)于大豆蛋白質(zhì)［5］，還具有抗衰老、抑制大腸癌的發(fā)生等作用。隨著其臨床研究和應(yīng)用越來越廣泛，制訂苦蕎的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)迫在眉睫。由于水分過多會導(dǎo)致霉變，引入安全性問題，且影響食藥價值。有效成分的含量多少也直接影響療效。且有專家提出:重金屬、農(nóng)藥殘留量檢查是中藥材走向世界，創(chuàng)立綠色中藥名牌產(chǎn)品的中藥標(biāo)志之一［6］。為此，本試驗(yàn)對苦蕎中有效成分進(jìn)行測定，及對水分，浸出物，重金屬、砷鹽和農(nóng)藥殘留進(jìn)行了檢查，旨在為制訂苦蕎的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

1儀器與材料

1.1儀器LC－2010型高效液相色譜儀(包括四元梯度泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、紫外檢測器和蒸發(fā)光散射檢測器，日本島津)，ODS柱(4.6mm×150mm，5μm，島津)，LunaC18柱(4.6mm×150mm，3μm，Phenomenex公司)，SK3200H超聲提取器(上海儀器制造廠)，CP－224S電子天平(德國賽多利斯)。1.2材料甲醇(色譜純，美國TEDIA天地試劑公司)，乙腈(色譜純，美國MallinckrodtBaker公司)，水(娃哈哈飲用純凈水)，其余試劑均為分析純。蘆丁(批號:09072231)、槲皮素(批號:09120411)對照品購自上海同田生物技術(shù)有限公司，肌醇對照品(純度＞98%，鼎瑞化工(上海)有限公司)。苦蕎樣品分別來自云南和四川。

2方法與結(jié)果

為了對苦蕎的內(nèi)在質(zhì)量有個全面的認(rèn)識，分別對產(chǎn)自于云南及四川的16個樣品進(jìn)行了系統(tǒng)性研究，方便對我們的生產(chǎn)使用提供一定的參考依據(jù)。2.1蘆丁、槲皮素、肌醇的含量測定。2.1.1色譜條件2.1.1.1蘆丁與槲皮素島津ODS柱(4.6mm×150mm，5μm)，以乙腈–水(含2%的冰醋酸)為流動相，洗脫梯度為:0～18min，乙腈濃度17%～40%，流速:1mL/min，柱溫:25℃，檢測波長:360nm。2.1.1.2肌醇HPLC:甲醇－水(含0.1%的冰醋酸)為流動相，洗脫梯度為:0～5min，甲醇濃度10%～30%，色譜柱:LunaC18柱(4.6mm×150mm，3μm)，流速:1mL/min，進(jìn)樣量:6μL，室溫操作。ELSD:漂移0;管溫度5℃，載氣壓力40psi。2.1.2對照品溶液的制備。2.1.2.1蘆丁與槲皮素精密稱取蘆丁對照品4.6mg，槲皮素對照品4.0mg，分別置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，再分別取1mL至10mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，即得蘆丁和槲皮素對照品溶液濃度分別為0.046mg/mL和0.04mg/mL。2.1.2.2肌醇精密稱取肌醇對照品。6.7mg置于25mL容量瓶中，用超純水溶解并定容至刻度，搖勻，再精密移取0.5mL至10mL的容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，即得對照品溶液濃度為13.4μg/mL。進(jìn)樣前取適量溶液用0.22μm微孔濾膜過濾。2.1.3供試品溶液的配制。2.1.3.1蘆丁供試品溶液的制備取苦蕎粉末(過60目篩)約100mg，精密稱定，置于25mL容量瓶中，加入80%乙醇5mL，在常溫下超聲(59KHz)提取30min，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。進(jìn)樣前取適量溶液用0.45μm微孔濾膜過濾。2.1.3.2槲皮素供試品溶液的制備取苦蕎粉末(過60目篩)約100mg，精密稱定，置于25mL容量瓶中，加入50%乙醇4mL，在常溫下超聲(59KHz)提取30min，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。進(jìn)樣前取適量溶液用0.45μm微孔濾膜過濾。2.1.3.3肌醇供試品溶液的制備取苦蕎粉末(過60目篩)約100mg，精密稱定，置于25mL容量瓶中，加入40%甲醇溶液4mL，在常溫下超聲提取20min，用相應(yīng)的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。進(jìn)樣前取適量溶液用0.22μm微孔濾膜過濾。分別取10μL進(jìn)高效液相色譜儀，記錄峰面積，由線性方程計算各自含量，結(jié)果見表1。2.1.4線性關(guān)系考察。2.1.4.1蘆丁與槲皮素分別精密吸取2.1.1項(xiàng)下的蘆丁和槲皮素對照品溶液0.5、1、5、10、15、20、25μL和0.5、1、5、10、15μL，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積，以進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo)，色譜峰面積Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，蘆丁和槲皮素的回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為:Y=1703415X+9229.6，r=0.9996;Y=3833824X－11994.2，r=0.9999。2.1.4.2肌醇精密吸取2.1.2項(xiàng)下的肌醇對照品溶液2、4、6、8、10μL注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積，以進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo)，色譜峰面積Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得:Y=156739X+43.2，r=0.9997。2.1.5樣品含量測定取不同來源的苦蕎粉末適量，精密稱定，分別按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定，分別記錄蘆丁、槲皮素及肌醇的峰面積，由線性方程計算各自含量，測定結(jié)果見表1。2.2水分的測定按照《中國藥典》(2020年版)中水分測定法(四部通則0832)第二法［7］，根據(jù)減失的重量，計算苦蕎樣品含水量(%)，結(jié)果見表1。2.3浸出物的測定。按照《中國藥典》(2020年版)中浸出物測定法(四部通則2201)［7］，分別計算苦蕎樣品中水溶性浸出物及醇溶性浸出物的含量(%)，結(jié)果見表1。2.4重金屬、砷鹽殘留按照《中國藥典》(2020年版)中重金屬檢查法(四部通則0821)［7］第二法檢金屬;按砷鹽檢查法(四部通則0822)［7］第二法檢查砷鹽，檢測結(jié)果見表1。2.5農(nóng)藥殘留本試驗(yàn)結(jié)合蕎麥生長期的病害特點(diǎn)和針對性的用藥，發(fā)現(xiàn)吡蟲啉和多菌靈是種植蕎麥最常用的農(nóng)藥，故本試驗(yàn)對吡蟲啉和多菌靈進(jìn)行殘留量檢查，用液－質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測。液相條件:WatersACQUITYUPLC－MS/MS(API3200)，色譜柱為ACQUITYUPLCODS柱(2.1mm×100mm，7μm)，以乙腈－水為流動相梯度洗脫:0～2min，乙腈濃度為15%，2～6min，乙腈濃度15%～90%，柱溫30℃，流速0.3mL/min，進(jìn)樣1μL。質(zhì)譜條件:氣體為高純氮?dú)猓x子源:電噴霧離子源，掃描方式:正離子掃描，檢測方式:多重反應(yīng)監(jiān)測，電噴霧電壓:5500V，霧化氣壓力:0.414MPa，輔助加熱氣壓力:0.345MPa，氣簾氣壓力:0.069MPa，離子源溫度:600℃。對照品和供試品的定性結(jié)果見圖1，檢測結(jié)果見表1。

3討論

研究考察了16個產(chǎn)地苦蕎樣品的有效成分，其中蘆丁含量最高，在1.02%～2.55%，肌醇含量最低，在0.15%～0.51%;且不同產(chǎn)地苦蕎中蘆丁、槲皮素及肌醇含量有一定差異，說明產(chǎn)地的氣候、土壤特性等生態(tài)因子及產(chǎn)地加工方式對藥材質(zhì)量影響很大。同產(chǎn)地的苦蕎，因加工方式不同含量也有明顯差異。根據(jù)測定情況和一般養(yǎng)護(hù)經(jīng)驗(yàn)，規(guī)定本品水分不得過10%。浸出物含量反映了植物體內(nèi)生物活性物質(zhì)的積累情況，與藥材質(zhì)量密切相關(guān)［8］。按照測定結(jié)果適當(dāng)下浮來設(shè)定指標(biāo)限度比較符合實(shí)際情況，規(guī)定本品水溶性浸出物不得少于10%，醇溶性浸出物不得少于5%。按照國際市場對無公害綠色藥材的要求，對不同產(chǎn)地的苦蕎進(jìn)行了重金屬、砷鹽及農(nóng)藥殘留檢測，結(jié)果表明，苦蕎樣品符合《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》［9］(中華人民共和國對外貿(mào)易經(jīng)濟(jì)合作部)規(guī)定，及中國藥品生物制品檢定所《中藥中鉛、鎘、砷、汞測定方法起草說明》［10］中提出的四元素的限量標(biāo)準(zhǔn)，即鉛不高于5ppm，鎘不高于0.5ppm，砷不高于2ppm，汞不高于0.2ppm。本實(shí)險對云南及四川地區(qū)苦蕎的蘆丁、槲皮素、肌醇含量、水分、浸出物、重金屬、農(nóng)殘進(jìn)行測定，為科學(xué)評價苦蕎內(nèi)在質(zhì)量積累了科學(xué)資料，提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

作者:賓婕 張郴 晏通 胡建林 單位:1.紅河衛(wèi)生職業(yè)學(xué)院 2.昆明醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院暨云南省天然藥物藥理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室